Thèse de doctorat en Génie des matériaux
Sous la direction de Thierry Hamaide et de Laurent Gremillard.
Soutenue en 2008
à Lyon, INSA , en partenariat avec MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science - UMR 5510 (Rhône) (laboratoire) .
Le premier matériau est conçu afin d’augmenter la ténacité des blocs céramiques poreux existants, trop fragiles lors de la mise en place dans la cavité osseuse à combler. Le composite est obtenu par infiltration d’une céramique poreuse avec une solution ou une nanodispersion à base de poly(E-caprolactone). Après séchage, les pores sont recouverts par une fine couche de polymère, comme mis en évidence par la microscopie électronique à balayage. La porosimétrie mercure et la tomographie X ont montré qu’après infiltration le diamètre des pores diminue mais l’interconnectivité des pores est préservée. Du point de vue mécanique, des essais de flexion 4 points, compression et traction ont permis d’apprécier le rôle bénéfique du poly(E-caprolactone) sur les propriétés à rupture. On constate un changement du type de rupture, de catastrophique pour la céramique poreuse seule à contrôlée pour le composite, accompagné d’une forte augmentation de l’énergie à rupture dans le cas du composite. Un suivi de la rupture (par loupe binoculaire et camera à haute résolution lors des essais mécaniques conventionnels et par microscopie électronique à balayage environnemental lors de traction in-situ) a montré que le mécanisme de renforcement principal dans ce type de composites est le pontage par des fibrilles. Ces fibrilles peuvent être de plusieurs tailles suivant la distribution de taille des pores de la céramique poreuse de départ. Trois types de céramique poreuse sont utilisés pour la fabrication des composites : alumine, hydroxyapatite-(β-tricalcium phosphate) et bioverre. Le deuxième matériau est obtenu par infiltration d’une mousse polyuréthane avec un ciment phosphocalcique à base d’alpha-TCP. Ce matériau est souple pendant la prise, ce qui devrait être favorable à la mise en place du substitut dans la cavité osseuse à combler. Après prise on obtient une fine couche de ciment sur la surface de la mousse. Ce composite présente une porosité interconnectée et possède une macro- et microporosité comme mis en évidence par microscopie électronique à balayage et tomographie X. La taille des macropores dans le composite est déterminée par la taille des pores de la mousse polymère et par la quantité de ciment utilisée ; la taille des micropores quant à elle est déterminée par le ratio liquide/poudre utilisé pour gâcher le ciment. Les essais de compression ont montré une nette augmentation du module d’Young et de la contrainte à rupture ; la rupture du composite est de type contrôlée avec un endommagement progressif de la structure. Des essais préliminaires de culture in-vitro avec des cellules stromales humaines de la moelle osseuse ont montré une bonne adhésion et prolifération des cellules. Outre l’α-TCP, le plâtre est le deuxième matériau inorganique qui a été utilisé comme revêtement de la mousse polymère.
Bone substitute more easy to handle are obtained by infiltrating a porous ceramic (alumina, hydroxyapatite-beta tricalcium phosphate or bioglass) with a solution or a nanodispersion based on polycaprolactone. Pores are covered with a layer of polymer and rupture, which is catastrophic for the ceramic, becomes a controlled one in the case of the composite, with a strong increase in energy to break thanks to crack bridging by polymer fibrils. Another kind of composite material, pliable during insertion, is obtained by infiltrating a polyurethane sponge with plaster or a cement based on alpha tricalcium phosphate. After setting, a layer of cement is obtained on the surface of the pores, the Young modulus and the strength at break are increased in compression and rupture of the composite is of controlled type, with a progressive damage of the structure. In-vitro tests showed the cytocompatability of the composite.