Nanocomposites nanotubes de carbone-métal-oxyde : synthèse par CCVD et frittage par SPS

par Felipe Legorreta Garcia

Thèse de doctorat en Sciences des matériau. Chimie des matériaux

Sous la direction de Christophe Laurent.

Soutenue en 2007

à Toulouse 3 .

mots clés

• Nanotubes de carbone
• Nanofibres de carbone
• Nanocomposites à matrice céramique
• Décomposition catalytique
• Solutions solides d'oxydes
• Frittage flash (spark-plasma-sintering)
• Zircone
• Magnésie
• Nanotubes
• Carbone
• Composites polymères -- Propriétés mécaniques
• Composites polymères -- Propriétés électriques
• Matériaux hybrides -- Synthèse (chimie)
• Matériaux céramiques
• Frittage (métallurgie)

Résumé

Le premier objectif était d'étudier la préparation de poudres nanocomposites NTC-métal-ZrO2 par la méthode de synthèse in situ des nanotubes de carbone (NTC). Les conditions de synthèse par combustion conduisant à des solutions solides entre la zircone et un ou plusieurs des oxydes de fer, cobalt, molybdène ou yttrium ont été déterminées. Toutes les solutions solides obtenues se sont révélées stabilisées sous forme quadratique ou cubique, mais l'incorporation de l'yttrium a été nécessaire pour assurer une stabilité thermique convenable. Leur réduction sélective soit sous H2, soit sous H2-CH4 ou H2-C2H4, pour former respectivement des poudres métal-ZrO2 ou NTC-métal-ZrO2, a été étudiée. Le deuxième objectif était d'étudier la consolidation et la densification par frittage flash (spark-plasma-sintering) des poudres nanocomposites à matrice ZrO2 et de poudres modèles NTC biparois-Co/Mo-MgO. Les propriétés mécaniques et la conductibilité électrique des matériaux denses ont été mesurées.

Titre traduit

Carbon nanotube-metal-oxyde nanocomposites : CCVD synthesis and sintering by SPS

Résumé

The first objective was to study the preparation of CNT-metal-ZrO2 nanocomposite powders by the carbon nanotubes (CNT) in situ synthesis method. The conditions for the combustion synthesis of solid solutions between zirconia and one or several oxides of iron, cobalt, molybdenum or yttrium have been established. All solid solutions were obtained in stabilised form, either tetragonal or cubic, but yttrium incorporation was necessary to ensure a suitable thermal stability. Their selective reduction in either H2, or H2-CH4 or H2-C2H4 was studied in order to form metal-ZrO2 powders or CNT-metal-ZrO2 powders, respectively. The second objective was to study the consolidation and densification by spark-plasma-sintering of the ZrO2-matrix nanocomposite powders and of double-walled CNT-Co/Mo-MgO model powders. The mechanical properties and the electrical conductibility were measured.