Séchage par contact sous vide avec agitation intermittente de poudres pharmaceutiques : étude expérimentale, modélisation et optimisation

par Alexandre Michaud

Thèse de doctorat en Sciences. Génie des procédés

Sous la direction de Roman Peczalski et de Julien Andrieu.

Soutenue en 2007

à Lyon 1 , dans le cadre de École Doctorale de Chimie (Lyon) .

Le jury était composé de Roman Peczalski, Julien Andrieu.

mots clés

• Réacteurs chimiques
• Poudres (pharmacie) -- Déshydratation

Résumé

Les modèles de la littérature ont été améliorés et appliqués avec succès pour simuler et optimiser le séchage par contact sous vide d’un lit de poudre dans les trois situations suivantes : sans agitation (lit fixe), avec agitation continue et avec agitation intermittente. Un nouveau modèle a été développé dans le cas où il n’y a pas d’agitation (lit fixe). Ce modèle a permis de simuler à la fois la phase à vitesse de séchage constante quand la vaporisation du solvant a lieu au niveau des parois et la phase à vitesse de séchage décroissante quand un front de vaporisation progresse dans le lit et que la teneur en solvant au front varie linéairement. Dans le cas d’une agitation continue, plusieurs modifications ont été apportées au modèle classique de « pénétration » à savoir la formation d’une croûte au niveau de la paroi chauffante, la formation d’agglomérats et la prise en compte des trois phases du séchage : la phase de vaporisation à la paroi chauffante, la phase de transition et la phase de pénétration du front de vaporisation. La nouvelle modélisation proposée dans le cas d’une agitation intermittente incorpore les modifications suivantes : l’introduction d’un terme d’accumulation de la chaleur dans cette paroi et la prise en compte de l’enchaînement des périodes avec agitation et sans agitation. Pour valider nos modèles, des expériences de séchage avec du chlorure de potassium et du lactose monohydraté pour différentes conditions opératoires (pression, température du fluide caloporteur et séquence des cycles d’agitation) et différents mouillants (eau et éthanol) ont été effectuées à l’aide de trois sécheurs de type et de taille différents. Les cinétiques de séchage simulées étaient en bon accord avec les cinétiques expérimentales et la durée expérimentale du séchage a été correctement prédite par les modèles. L’objectif de l'optimisation était d’obtenir une vitesse globale de séchage élevée avec une durée totale d’agitation intermittente minimale afin de réduire les phénomènes d’attrition et d’agglomération. Nous avons démontré qu’en réalisant deux expériences ainsi qu’un ensemble de simulations, il était possible d’accéder aux durées optimales des périodes avec et sans agitation

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