Elaboration d’un matériaux poreux d’Eudragit E100 par extrusion assistée par CO2 supercritique : de la conception à la compréhension du procédé

Elaboration of a porous structure of Eudragit E100 by coupling extrusion and supercritical CO2 : from experimental design to phenomenological understanding of process

• Auteur / Autrice : Clémence Nikitine
• Direction : Jacques Fages, Dominique Richon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance en 2007
• Etablissement(s) : Paris, ENMP

Mots clés

Mots clés contrôlés

Rhéologie

Fluides supercritiques

Extrusion (mécanique)

Matériaux poreux

Polymères

Résumé

L’objectif de cette étude est la mise au point d’un procédé d’extrusion de mousse polymère assistée par du CO2 supercritique. Ce couplage s’intègre dans les tendances actuelles du génie des procédés. En effet, il permet de développer un procédé sans agent organique, de travailler sous des conditions opératoires plus douces et de développer de nouvelles applications. Ce travail a permis d’identifier les paramètres opératoires influents et d’aborder les phénomènes mis en jeu pour l’obtention d’une matrice poreuse. Dans l’optique d’une application pharmaceutique, un polymère biocompatible, l’Eudragit E100 a été utilisé. Dans ce cadre, un dispositif expérimental a été conçu à partir d’une extrudeuse monovis afin de permettre l’injection de CO2. La présence de CO2 supercritique modifie entre autres les propriétés rhéologiques du matériau et a donc une influence sur l’écoulement dans l’extrudeuse. Après une validation du traceur, les distributions des temps de séjour ainsi que le temps de passage ont été déterminés. Cela a permis une modélisation de l’écoulement et une étude de l’influence des paramètres opératoires du procédé : la température, la vitesse de rotation de la vis et le débit de CO2. L’étude de l’influence ces paramètres sur la structure des extrudats a été réalisée à partir d’un plan d’expériences et d’un programme d’analyse d’images développé au sein du laboratoire. Ainsi, il a été possible de relier ces paramètres opératoires aux caractéristiques du produit : l’expansion, le diamètre moyen et la densité de pores des extrudats obtenus par le biais des processus mis en jeu : le mélange, les phénomènes de nucléation, croissance et coalescence.

Extrusion is a process already used industrially for converting a raw material into a product of uniform shape. The aim of this study is the development of a supercritical carbon dioxide CO2-assisted extrusion process which leads to the manufacturing of polymeric foams. This coupling is integrated in the present trends of process engineering. Indeed, we obtain a process without residues, without chemical blowing agent and with smooth operating conditions for new applications. In this study, we have identified the significant operating parameters and we have approached the key phenomena in order to obtain a porous matrix. With a view to a pharmaceutical applications, a biocompatible polymer was used, Eudragit E100. Within this context, experimental equipment has been designed based on a single-screw extruder in order to be able to inject supercritical CO2 within the material to be extruded. Supercritical CO2 modifies the rheological properties of the material and consequently the flow in the barrel of the extruder. After a tracer validation, the residence time distribution and particulate flow have been determined. A flow model based on ideal reactors was developed and the effect of temperature, screw speed and flow rate of CO2 was studied. A central composite statistical design and an image analysis Matlab software designed in the laboratory allow to determine the correlation between operating conditions and product characteristics, (i. E. Expansion, cell size and cell density) and process mechanisms, (i. E. Mixing, nucleation, growth and coalescence phenomena).