Étude théorique et expérimentale du procédé de compaction et frittage du polytetrafluoréthylène (PTFE)

Theoretical and experimental study of the compaction and sintering processes of polytetrafluoroethylene (PTFE)

• Auteur / Autrice : Rodrigo Bresciani Canto
• Direction : René Billardon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Mécanique. Génie mécanique. Génie civil
• Date : Soutenance en 2007
• Etablissement(s) : Cachan, Ecole normale supérieure en cotutelle avec Universidade de São Paulo
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de mécanique et technologie (Gif-sur-Yvette, Essonne ; 1975-2021)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Dilatométrie

Calorimétrie différentielle à balayage

Compactage

Frittage (métallurgie)

Polytétrafluoréthylène

Résumé

Ce travail a pour objectif principal d'étudier l'influence des paramètres des procédés de compaction à froid et de frittage sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces en polytetrafluoréthylène (PTFE) ainsi fabriquées. Comme d'autres polymères à haute masse moléculaire, bien que faisant partie des polymères thermoplastiques, le PTFE présente une viscosité à l'état fondu trop élevée pour permettre sa mise en oeuvre par moulage par injection, ce qui conduit au procédé de fabrication par compaction à froid et frittage. La phase de frittage correspond à un traitement thermique au delà de la température de fusion qui induit des déformations finies, en général anisotropes et fonction de l'histoire du chargement mécanique subi par le matériau au cours de l'étape préalable de compaction à froid. Afin de développer des modèles de comportement thermomécaniques utilisables lors de la simulation numérique de l'ensemble du procédé de fabrication, différents essais ont été réalisés pour étudier les différents mécanismes responsables des évolutions microstructurales et des déformations lors de la compaction et du frittage. L'étude expérimentale du procédé de compaction a été menée grâce à des essais de compaction uniaxiale (oedométriques), des essais de compaction hydrostatique réalisés dans une presse hydraulique isostatique et des essais triaxiaux réalisés grâce à un dispositif original installé dans une machine d'essais électrohydraulique à six vérins. Ces essais ont permis d'identifier un modèle de comportement élasto-plastique de type "Drucker-Prager/cap" disponible dans la bibliothèque de lois de comportement du programme de calcul par éléments finis industriel ABAQUS™, ce qui a permis de simuler numériquement quelques cas simples. L'étude expérimentale du procédé de frittage a été menée grâce à la réalisation d'essais de thermogravimétrie (ATG), calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et d'essais de dilatométrie réalisés sur des éprouvettes isotropes ou anisotropes avec différentes valeurs de la porosité. Ces essais ont permis de décomposer la déformation de frittage en une déformation thermique réversible, une déformation liée au changement de phase cristalline en phase amorphe -ou vice versa-, une déformation liée à la refermeture des pores et enfin une déformation dite de recouvrance. Cette étude a été réalisée sur deux poudres, de PTFE pur ou de PTFE chargé par environ 5wt% d'Ekonol™ et 5wt% de fibres de carbone, respectivement commercialisées sous le nom de Teflon™ 6407 et de Teflon™ 6507.

Este trabalho apresenta um estudo dos processos de prensagem e sinterização do politetrafluoretileno (PTFE) com o objetivo principal de investigar a influência dos parâmetros desses processos na microestrutura e nas propriedades mecânicas do material após sinterização. O PTFE faz parte do grupo dos termoplásticos, mas assim como outros polímeros de alto peso molecular, apresenta elevada viscosidade no estado fundido que impede sua utilização em moldagem por injeção, e seu processamento é realizado por compactação a frio do pó polimérico seguida de sinterização. No processo de sinterização é aplicado um tratamento térmico acima da temperatura de fusão do material que é responsável por grandes deformações anisotrópicas que, por sua vez, são dependentes do histórico de carregamentos induzidos na fase de compactação. Com o objetivo de desenvolver modelos de comportamento termomecânicos para realizar simulações computacionais dessas etapas de fabricação, ensaios experimentais foram realizados para se investigar os diferentes mecanismos de evolução microestrutural e de deformações nas etapas de compactação e sinterização. O estudo experimental do processo de compactação compreendeu a realização de ensaios de compactação uniaxial (oedométrico), de compactação hidrostática em prensa isostática e ensaios triaxiais verdadeiros em um dispositivo original acoplado numa prensa triaxial com seis atuadores eletrohidráulicos. Através dos resultados obtidos dos ensaios de compactação foi possível identificar os parâmetros do modelo de Drucker-Prager/cap, disponível na biblioteca de leis de comportamento do programa de cálculo pelo método dos elementos finitos ABAQUSTM, que permitiu de simular numericamente alguns casos simples. O estudo experimental do processo de sinterização foi realizado com o auxílio de ensaios de termogravimetria (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e ensaios de dilatometria em corpos-de-prova isótropos e anisótropos com diferentes índices de vazios. Através dos resultados obtidos destes ensaios foi possível identificar que a deformação global de sinterização é composta por uma deformação térmica reversível, uma deformação devido à mudança de fase cristalina em fase amorfa -ou vice-versa-, uma deformação devido ao fechamento dos vazios e uma deformação de recuperação. Este estudo foi realizado em dois tipos de materiais, sendo o PTFE puro e o PTFE reforçado com 5wt% de Ekonol™ e 5wt% de fibras de carbono, respectivamente comercializados pelos nomes de Teflon™ 6407 e Teflon™ 6507.

The main objective of this wok is to study the influence the process parameters on the microstructure and the mechanical properties of components manufactured by compaction at room temperature and sintering of polytetrafluoroethylene (PTFE). Similarly to other High Molecular Weight Polymers and although it belongs to the group of thermoplastic polymers, since it cannot be processed in the melt state because its very high viscosity, PTFE, is powder processed -that consists in sintering compacted powder-. Sintering corresponds to a heat treatment up to temperatures higher than the melting temperature, inducing finite deformations that are generally anisotropic and dependent on the mechanical loading the material has been submitted to during the precompaction at room temperature. In order to develop thermo-mechanical constitutive equations that could be used during predictive numerical simulations of the whole process, different tests have been performed to study the different mechanisms that are responsible for microstructural evolutions and deformations during compaction and sintering. The experimental study of the compaction process has been performed via uniaxial (oedometric) compaction tests, hydrostatic compaction tests that were made with an isostatic hydraulic press and triaxial tests that were made with an original device installed on an electrohydraulic testing machine with six actuators. A "Drucker-Prager/cap" type elasto-plastic model -as available in the constitutive equations library of ABAQUS™ industrial finite element software- has been identified from the results of these tests, so that a few simple cases have been numerically simulated. The xperimental study of the sintering process has been performed via Thermo-Gravimetric Analyses (TGA), Differential Scanning Calorimetric analyses (DSC) and dilatometry tests that were performed on isotropic or anisotropic specimens with different values of the porosity. From the results of these tests it has been possible to decompose the sintering deformation into different mechanisms, viz. A reversible thermal expansion, a strain that is linked to the transition from the crystalline phase to the amorphous phase -or vice versa-, a pore closure strain and a recovery strain. This study has been performed on a powder made of pure PTFE and a powder of PTFE filled with 5wt% Ekonol™ and 5wt% of carbon fibers, respectively available as Teflon™ 6407 and Teflon™ 6507.