Synthèse de nanoparticules par voie électrochimique

par Cécile Garcia

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Marc Verelst et de Pierre Lecante.

Soutenue en 2006

à Toulouse 3 .

mots clés

• Nanoparticules
• Electrochimique
• Ni-Co
• Fe3O4
• Met
• Waxs
• Nanoparticules -- Thèses et écrits académiques
• Matériaux nanostructurés -- Thèses et écrits académiques
• Céramiques renforcées de fibres -- Thèses et écrits académiques
• Matériaux -- Propriétés électriques -- Thèses et écrits académiques

Résumé

Ce travail porte sur la synthèse de nanoparticules (NPs) d’alliage métallique Ni-Co et de Fe3O4 réalisées par une méthode électrochimique dans un milieu éthanol-eau. L’étude et l’optimisation du procédé de synthèse ont permis de produire des NPs de Ni/Co, en forme de bâtonnets, stabilisées par un tensioactif. Une étude expérimentale systématique a mis en évidence un lien entre les paramètres utilisés lors de la synthèse (densité de courant, % d’eau dans la solution, durée de synthèse, concentration des réactifs) et la morphologie ainsi que la structure de ces nano-bâtonnets de Ni/Co. De même, des NPs de Fe3O4, sphériques et bien calibrées en taille (2-5 nm) ont été obtenues grâce à un nouveau procédé basé sur l’électro-précipitation directe d’oxyde dans l’éthanol. Ce dispositif permet la production de NPs quasi-monodisperses dans un milieu éthanol sans la présence d’aucun agent stabilisant. Pour caractériser ces différents NPs, nous avons systématiquement utilisé la MET et le WAXS.

Titre traduit

Electrochemical synthesis of nanoparticles

Résumé

This thesis deals with the synthesis of metallic (Ni-Co alloy) and oxide (Fe3O4), nanoparticles elaborated by an electrochemical process in ethanol medium. The study and the optimization made on the process lead to produce bimetallic nanoparticles of Ni/Co stabilized by surfactant with a rod-like morphology. A systematic experimental study shows clear relation between the synthesis parameters (current density, water percentage in ethanol, synthesis time, reagent concentration) and the morphology and structure of these Ni/Co nano-rods or wires. Magnetite (Fe3O4) nanoparticles were also obtained using a new process based on direct electro-precipitation of an oxide in a dry solvent. This very simple process allows to produce quasi-monodisperse spherical nanoparticles (2-5 nm) in an ethanol medium without any stabilizing agent. To characterize these various nanoparticles, we systematically used transmission electron microscopy and wide-angle X-ray scattering.