Elaboration des matériaux à bande interdite photonique

Elaboration of photonics crystals

• Auteur / Autrice : Rodrigue Roland Mafouana
• Direction : Claude Estournès, Jean-Luc Rehspringer
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie des matériaux
• Date : Soutenance en 2006
• Etablissement(s) : Strasbourg 1

Mots clés

Mots clés contrôlés

Colloïdes

Lasers

Opales

Cristaux photoniques

Résumé

Ce travail porte sur la réalisation de matériaux à bandes interdites photoniques (BIP) dans le domaine du visible à base d’opales artificielles. La première phase que nous abordé a été l’élaboration des opales et plus particulièrement la préparation de suspensions colloïdales par la méthode de Stöber. Pour obtenir une auto-organisation des particules de silice de bonne qualité nous avons travaillé à l’affinement de la distribution en taille des particules de silice. Nous avons montré que pour notre dispositif opératoire il est nécessaire que les réactifs soient purifiés et thermostatés à 40°C puis que la réaction soit menée sous agitation moyenne (500 tr. Min-1). Les suspensions colloïdales sont stabilisées par extraction des particules et remises en suspension dans l’eau puis par chauffage à 120°C/30min. La structure interne des particules de silice montre une nanoporosité. Les opales ont été élaborées par électrosédimentation et consolidées à 950°C. Les propriétés optiques optimales, réflectivité maximale, ont été obtenues pour un recuit de 4 heures. La deuxième partie de ce travail a porté sur l’utilisation d’opales de silice comme préforme pour infiltrer le réseau poreux et construire des opales inverses plus prometteuses en terme de matériau photonique. Nous avons infiltré les opales précédentes par des matériaux à fort indice (TiO2, ZrO2, Métaux magnétiques, Or) soit par imprégnations successives soit par électro-cristallisation. C’est la deuxième méthode qui a donné des résultats les plus satisfaisants. La troisième partie de ce travail concerne la mise au point d’une méthode l’élaboration de cristaux photoniques par dépôt de nappes successives de particules. Des monocouches de bonnes qualités ont été obtenues avec des suspensions colloïdales contenant entre 5,5 et 9 mol. L-1 de silice sous la forme de particules d’environ 300nm et une vitesse d’extraction de 11,5 mm. Min-1. Ces méta-cristaux bidimensionnels de symétrie hexagonale montrent une bonne efficacité de diffraction. Par contre la qualité des couches suivantes se dégrade rapidement. La stabilité mécanique et la grande qualité de la structuration des monocouches de billes de silice sur ces substrats a rendu possible leur utilisation pour la nanostructuration 2D de plots métalliques et la réalisation d’un laser à réaction distribuée.

The first phase of the project was the development of the opals, particularly the preparation of colloid suspensions by the Stöber reaction. To achieve self-organization of the silica particles with a good quality, we worked on the refinement of the size distribution of the silica particles. We showed that, for our operational device, it is necessary for the reagents to be purified and moderated at 40°C then that the reaction is carried out under moderate agitation (500 tr. Min-1). The colloidal suspensions are stabilized by extraction of the particles and handing-over in suspension in water then by heating with 120°/30 min. The colloidal spheres internal structure shows nanoporosity. The opals were worked out by electrosedimentation and were consolidated at 950°C. The optimal optical properties, maximum reflectivity, were obtained for a 4 hours annealing. The second part of this work consisted in using the silica opal as preforms to infiltrate the porous network and to build inverse opals more promising in term of photonic crystals. We infiltrated the previous opals with materials having a strong index (TiO2, ZrO2, magnetics metals, Au) either by successive infiltrations cycles or by electrocrystallization. The second method gave the most satisfying results. The third part of this work is related to the development of a method to elaborate photonic crystal by depositing successive monolayers of silica particles. On a substrate good quality monolayers were obtained with colloidal suspensions containing between 5. 5 and 9 M of silica in the form of particles of approximately 300 nm and a speed of extraction of 11,5 mm. Min-1. These two-dimensional meta-crystals of hexagonal symmetry show a good of diffraction yield. On the other hand the quality of the following layers degrades quickly. The mechanical stability and great structure quality of the monolayer of silica balls on these substrates made possible their use for the 2D nanostructuration of metal studs and the realization of the DFB laser.