Conception d'un procédé multi-étapes d'obtention de la bétaïne à partir de la filière bioéthanol
par Vincent Caqueret
Thèse de doctorat en Génie des procédés
Sous la direction de Henri Fauduet et de Stéphane Bostyn.
Soutenue en 2006
à Orléans .
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Résumé
Les vinasses de distillerie sont peu valorisées alors qu’elles contiennent une quantité importante de bétaïne, pouvant être récupérée par un procédé multi-étapes (précipitation dans l’éthanol, décoloration sur charbon actif et fractionnement sur résine échangeuse d’ions). L’étape de précipitation a été optimisée par une méthode Simplex au niveau de la température et du rapport massique éthanol/vinasse. Un optimum a été obtenu pour une température de 21 °C et un rapport massique de 4,58, et permet de séparer 52,4 % de la masse sèche des vinasses. Une étude rhéologique du mélange éthanol-vinasse a été effectuée afin de réunir les conditions optimales d’agitation et de maintenir une suspension homogène. La configuration optimale (hélice marine modifiée à 400 tr. Min-1) a ensuite été utilisée pour réaliser l’extrapolation à l’échelle pilote en similitude géométrique. Après avoir séparé l’éthanol du filtrat, l’étude des différents paramètres de l’adsorption sur charbon actif a été effectuée. Les basses températures ainsi que les pH acides de l’adsorbat favorisent l’adsorption des composés organiques présents dans le résidu traité. Il a également été mis en évidence l’influence de la taille granulométrique, de l’acidité résiduelle, du volume microporeux et des groupements oxygénés de surface des différents charbons actifs étudiés. Les isothermes d’adsorption à l’équilibre ont pu être modélisées par le modèle de Langmuir. Les équations mathématiques ont été utilisées afin de prédire les performances d’un procédé d’adsorption à courants croisés, permettant de réaliser une économie sur la quantité de charbon actif nécessaire à la décoloration d’un résidu. La solution de bétaïne ainsi purifiée est ensuite concentrée par passage sur résines cationiques fortement acides. La consommation en éluant, ainsi que la pureté en bétaïne, ont été optimisées. Il a également été montré l’influence de la forme ionique de la résine et de la charge saturante. Dans le cadre d’un plan d’expérience, des corrélations liant la concentration en éluant et le débit d’élution ont été établies et ont permis de montrer que l’effet de la concentration en éluant est prépondérant par rapport à celui du débit d’élution. Enfin, la bétaïne a été cristallisée sous forme de chlorhydrate et sa structure vérifiée par RMN et spectroscopie IR
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Titre traduit
Multi-stage process conception for recovering betaine issue to bioethanol production
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