Caractérisation de couches minces de titano-zirconate de plomb (PZT) par des modes électriques de la microscopie à champ proche
par Céline Legrand
Thèse de doctorat en Chimie, sciences des matériaux
Sous la direction de Marc Warenghem.
Soutenue en 2006
à l'Artois .
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Résumé
Ces travaux de thèse ont pour objet l’étude des propriétés électriques locales de couches minces PZT. Pour cela, nous avons utilisé la microscopie à force électrostatique (EFM) et la microscopie à force piézoélectrique (PFM) ainsi que des cycles d’hystérésis piézoélectriques locaux. Pour les études menées à l’échelle du nanomètre, nous avons établi deux protocoles de mesure différents : le premier pour la mesure des images PFM et le second pour la mesure des cycles d’hystérésis piézoélectriques locaux. Nous les avons ensuite utilisé pour caractérisé des films minces de PZT orientés et des couches minces gravées par bombardement ionique. Nous avons montré que les tensions seuils de basculement des domaines sont étroitement liées à l'orientation cristallographique de la couche de PZT. Par imagerie EFM et PFM nous avons démontré que des films orientés (100) conduisaient à des tensions coercitives supérieures à celles de films orientés (001). Ceci a été confirmé par les cycles d’hystérésis locaux réalisés sur des cristallites (100) et (001) présents au sein d’un même échantillon. A partir de ces mesures, nous trouvons qu'il est possible de déterminer la proportion de chaque type de cristallite. Ces résultats ont été corroborés par des mesures de diffraction de rayons X 4 cercles. Nous avons également montré que l’architecture des domaines ferroélectriques est modifiée après gravure par bombardement ionique. Les valeurs de tension coercitive augmentent et l’activité piézoélectrique diminue légèrement après gravure. Pour limiter les dégradations subies par la couche de PZT il est recommandé de réaliser la cristallisation du film de PZT après l'étape de gravure.
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Titre traduit
Characterization of lead zirconate titanate (PZT) thin films by electric modes of scanning force mcroscopy
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Résumé
This work reports on an experimental study of the local electric properties of PZT thin films. We performed the measurement using two electric modes of scanning force microscopy: electrostatic force microscopy (EFM) and piezoelectric force microscopy (PFM). Local hysteresis loops have also been measured. For the studies carried out at the nanometer scale, we thus specified two different protocols: the first for measurement of PFM images and the second for measurement of the local piezoelectric loops. Once these two protocols were well defined, we characterized oriented PZT thin films and etching PZT sample. We showed that the threshold voltages required to switch domains are closely dependent to the crystallographic orientation of the thin film. Using the EFM and PFM imagery, we showed that (100)-oriented PZT requires a higher voltage compared to the (001)-oriented film. These results were confirmed by piezoelectric hysteresis loops carried out on (100) and (001) crystallite present within the same sample. It is shown that from these measurements, it is possible to determine the proportion of each crystallite. These results have been confirmed by four-circle diffraction measurements. We also showed, using PFM imagery, that the ferroelectric domains arrangement is modified after an ion beam etching. The coercive voltage increases whereas the piezoelectric activity slightly decreases after etching. Some etching conditions allow to limit the PZT layer degradation. It is thus recommended to realize the PZT thin film crystallization after the etching stage.
