Thèse soutenue

Conception d'un pilote de polycondensation et étude des procédés d'élaboration de polyamides en mileux fondu et dispersé
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Auteur / Autrice : Virginie Thieblemont
Direction : Fernand Pla
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Génie des procédés et des produits
Date : Soutenance en 2005
Etablissement(s) : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL

Mots clés

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Mots clés contrôlés

Résumé

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Ces travaux de recherche ont pour objectif de développer et de mettre au point un procédé de polycondensation en milieu dispersé permettant d’obtenir un intermédiaire polyamide sous une forme très divisée dont la morphologie et la réactivité chimique soient contrôlées. Ce procédé vise à assurer un débouché au polyamide 6,6 dans des applications à très hautes valeurs ajoutées. A cette fin, il était nécessaire de concevoir et installer un pilote de polycondensation polyvalent permettant de réaliser les synthèses de polycondensats à l’état fondu et en milieu dispersé. La première partie de ce travail concerne la conception, la réalisation et la qualification de cette installation pilote. Celle-ci est complètement automatisée et comporte deux réacteurs de trois litres ayant une température et une pression maximales de service de 300 °C et 30 bars respectivement ainsi que d’une chaudière et des circuits de fluide caloporteur permettant de fournir la puissance thermique nécessaire à chaque réacteur. Le fonctionnement de ce pilote a été validé par la mise en œuvre de différents procédés industriels de polycondensation à l’état fondu, en particulier, par le procédé standard de synthèse du polyamide 6,6. La seconde partie présente l’étude et la mise au point du procédé de polycondensation en milieu dispersé. Celui-ci consiste, dans un premier temps, à former une dispersion de la solution de monomères (sel de Nylon soit dans l’éthylène glycol, soit dans l’eau) dans une phase continue (coupe d’hydrocarbures Shellsol D100) en présence de tensioactif, puis, à conduire la polycondensation dans les gouttelettes de monomères afin d’obtenir le polyamide directement sous forme de poudre. Des études préliminaires ont conduit à l’obtention d’un procédé sous pression qui permet de synthétiser des poudres de prépolymère de DPn égal à 30 qui se présentent sous la forme de sphères régulières à surface lisse. L’influence des conditions expérimentales, en particulier la vitesse d’agitation et la concentration du tensioactif, sur le diamètre de Sauter des particules est étudiée et modélisée. Par ailleurs, un modèle cinétique de la postcondensation de ces poudres en milieu dispersé a également été élaboré. Il permet de prédire correctement les concentrations des groupements terminaux et les masses molaires moyennes en nombre des poudres ainsi que leur évolution au cours de la réaction de postcondensation