Elaboration de luminophores de morphologie contrôlée. Application au BaMgAl₁₀O₁₇ : Eu

Effect of fluxes on the morphological control of phosphor powders – Practical Application to the BaMgAl₁₀O₁₇ : Eu

• Auteur / Autrice : Frédéric Duault
• Direction : Philippe Grosseau
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance en 2005
• Etablissement(s) : Saint-Etienne, EMSE

Mots clés

Mots clés contrôlés

Frittage (métallurgie)

Croissance cristalline

Réactions chimiques -- Mécanismes

Analyse thermique

Luminophores

Résumé

Ce travail est consacré à un procédé de fabrication d'un luminophore de couleur bleue, BaMgAl₁₀O₁₇ : Eu (BAM) dont les applications principales sont les dispositifs de visualisation. Le principal objectif de ce procédé est de permettre le contrôle de la morphologie du luminophore en ajoutant au précurseur du luminophore un composé chimique, appelé " fondant " car il forme une phase liquide lors de la calcination. L'étude a permis de discerner trois modes d'actions des fondants selon que leur température de fusion est inférieure, légèrement supérieure ou très supérieure à la température de cristallisation du luminophore. Les mécanismes font appel à des réactions solide-solide de la dissolution-cristallisation et du frittage avec phase liquide. Selon le mode d'action, les particules de BAM sont sphériques ou forme de plaquettes hexagonales ou arrondies et dont la taille varie entre 1 et 100 µm. De plus, la mise en œuvre d'analyse thermique lors de cette étude a montré que les fondants diminuent la température de cristallisation du BAM, permettant un gain d'énergie potentiel et qu'en excès ils favorisent la formation de phases étrangères. Enfin, certains fondants, en forte quantité, diminuent la brillance du luminophore du fait de l'apparition des phases étrangères tandis qu'en faible quantité ils l'améliorent jusqu'à 20%, grâce à la formation d'un produit mieux cristallisé.

This work deals with the fabrication process of the blue phosphor BaMgAl₁₀O₁₇ : Eu (BAM), which principal applications are visualization displays. The main purpose of this process is to allow the morphological control of the phosphor particles thanks to the introduction of a chemical product to the phosphor precursor. This product is called “flux” because of the apparition of a liquid phase due to its low melting point during the caclination. Three types of effects have been highlighted depending on the temperature of the liquid phase apparition: before, during or after the phosphor crystallization temperature. The different mechanisms that occur during the process are solid-state reactions, dissolution-crystallization and liquid phase sintering. Depending of the effect of the flux, BAM particles become spheres, round plates or hexagonal plates which diameter can vary between 1 to100 µm. Moreover, thermal analyses permitted to show that fluxes decrease the phosphor crystallization temperature, allowing a potential energy gain. However with excess they lead to the formation of undesirable phases. Finally, on the one hand some fluxes, when they are employed with excess, decrease the phosphor's brightness because of the apparition of these undesirable phases. On the other hand used in appropriate quantity, they enhance the brightness up to 20%, thanks to a better crystallization of the BAM.