Mesure des forces interparticulaires par microscopie à force atomique : application à la cohésion du ciment

par Samuel Lesko

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de André Nonat et de Eric Lesniewska.

Soutenue en 2005

à Dijon .

mots clés

• Nanoparticules
• Microscopie à force atomique
• Ciment

Résumé

Cette thèse souligne l’apport de la microscopie à force atomique, par son utilisation en tant que machine de force, dans l’étude de la cohésion du ciment. Cette cohésion étant le fait de la présence d’hydrate, l’étude s’est focalisée sur les hydrosilicates de calcium (C-S-H), phase hydrate majoritaire dans le ciment pris. L’objectif de l’étude était d’identifier les forces d’interaction entre nanoparticules de C-S-H. Pour cela, nous avons analysé les spécificités des C-S-H tant en terme morphologique qu’en terme de réactivité vis à vis des solutions interstitielles pour en déduire les requis du système expérimental. Il ressort de cette étude la nécessité de faire croître une couche de nanoparticules de C-S-H sur des substrats porteurs et d’assurer la mise à l’équilibre des couches de C-S-H par rapport à la solution interstitielle. D’autre part la rugosité de cette couche doit être minimale. Le système expérimental consiste en une pointe en nitrure de silicium et un substrat de calcite préalablement recouverts d’une couche de C-S-H. Ces surfaces ont été mises à l’équilibre dans différentes solutions interstitielles. La couverture sur la sonde est obtenu via une réaction en solution saturée d’hydroxyde de calcium alors que le substrat de calcite est mis en réaction avec une solution d’hydroxyde de sodium. Grâce à ce système expérimental, il a été possible de varier les solutions interstitielles et de mesurer l’évolution des interactions inter C-S-H. Il ressort de l’étude qu’un puit attractif est présent et se renforce par la présence d’ions divalent calcium et de forte densité surfacique de charge. La présence d’ion monovalent sodium implique un puit principalement répulsif. Face à ce comportement, l’hypothèse de l’action de force de corrélation ionique a été émise.

Titre traduit

Measurement of interparticular forces by atomic force microscopy : application to the cement cohesion

Résumé

This thesis underlines the use of atomic force microscopy as force apparatus onto field of cement cohesion. As cement cohesion is triggered by hydrates, the study has been focused on Calcium Hydro-Sillicate (C-S-H), major part of hydrates. The scope of this study was to identify the acting forces between C-S-H nanoparticles. Particularities of C-S-H, concerning both its chemistry as well as its morphology, has been listed to built-in an experimental setup free of external influences like intrinsic roughness and reactivity of C-S-H. The experimental setup consists in the use of silicone nitride probe and calcite substrate previously covered by C-S-H nanoparticles. This experimental setup allows varying interstitial solutions while measuring force evolution accordingly. Results show that net attractive interaction is solely exhibit when calcium divalent ions and high surface charge density are involved whereas sodium monovalent ion triggers repulsive interactions. Within such behaviour, influence of ionic correlation force is suspected.