Thèse de doctorat en Chimie appliquée. Pharmacie
Sous la direction de Philippe Cardot.
Soutenue en 2004
à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté de médecine et de pharmacie (autre partenaire) .
Analyse et séparation de particules colloïdales et microniques par la méthode du Fractionnement par Couplage Flux Force à champ multigravitationne
Le principe de séparation par la méthode du fractionnement par couplage flux-force (FFF) est basé sur l'action simultanée de l'écoulement d'un liquide dans un canal de faible épaisseur et l'effet d'un champ externe appliqué perpendiculairement au canal. Le champ d'application de cette technique est très large avec une étendue en taille allant du submicronique à des particules de plus de 100 µm. De nouvelles améliorations et modifications instrumentales sont apportées au prototype de FFF opérant à champ multigravitationnel (SdFFF) utilisé dans ce travail de recherche. Une séparation à champ multigravitationnel programmé a été explorée dans l'analyse de taille de suspensions colloïdales diverses en taille et densité telles les particules oxydées et celles des aérosols de diesels. Une seconde séparation à effet de focalisation plane par effet de paroi a été effectuée sur des particules de latex microniques en utilisant des canaux de faibles épaisseurs visant la minimisation du volume mort, le facteur de dilution ainsi que le temps de rétention et la consommation de phase mobile. En outre, une nouvelle technique de détection optique à multi longueurs d'onde (OMT) est présentée tout d'abord séparément dans une étude d'analyse de taille de diverses suspensions particulaires et ensuite dans un couplage " off-line " avec la SdFFF. Les résultats obtenus sont prometteurs et intéressants pour l'analyse de taille des espèces particulaires fractionnées par la FFF.
The particle separation in field flow fractionation (FFF) is based on the combined action of a carrier liquid flowing through a thin, ribbonlike channel and an external field applied perpendicularly to the channel. The particle size range that can be separated is very broad ranging from a few nanometers to 100 µm, covering the entire colloidal, polymeric and even most of the micron particle domain. Sedimentation field flow fractionation (SdFFF) operating at multi gravitational field is the separating technique used in this research work. This thesis describes the further evaluation and development of SdFFF systems. A field programmed separation is explored in size analysis of colloidal suspensions such oxide and soot particles. A fast hyperlayer separation of latex micron particles is also performed using channels of reduced thickness which aims are to reduce the channel void volume, dilution factor, as well as elution time and mobile phase consumption. Furthermore, a detection technique called optical multiwavelength technique (OMT) is newly introduced alone first in a study for size analysis of particle suspensions with different complexity and then in off-line hyphenation with SdFFF which promising results are of a great interest for fractionated particulate samples by FFF.