Etude de l'influence de défauts d'irradiation sur les propriétés microstructurales de la zircone

par Sébastien Saudé

Thèse de doctorat en Physique des matériaux

Sous la direction de Robert Grynszpan.

Soutenue en 2004

à Paris, ENSAM .

mots clés

• Implantation ionique
• Irradiation
• Zircone
• Microstructure

Résumé

La présence et la restauration de défauts lacunaires induits par irradiation peuvent être critique pour la durabilité de matériaux comme la zircone dans son utilisation potentielle en technologie nucléaire. Dans le but de simuler l'irradiation à long terme par des particules alpha ou des neutrons, nous avons eu recours à l'implantation d'ions hélium ou oxygène. Le profil de concentration de lacunes a été déterminé par des positrons lents (SPIS) dans des cristaux de zircone cubique, stabilisée à l'yttrium (Y-FSZ) ou à l'erbium (Er-FSZ), après implantation à des fluences allant de 0. 002 à 6 déplacements par atome (dpa). Quel que soit l'ion, le paramètre de forme de l'Elargissement Doppler S révèle un pic de concentration situé à 60 % du parcours projeté des ions (Rp). La variation de S présente 2 stades de production de défauts (I et II) déjà identifiés par Rétroduffusion Rutherford canalisée et un stade précurseur (0) (en dessous de 0. 1 dpa) mis en évidence pour la première fois par SPIS. Le stade intermédiaire I (0. 1 - 1 dpa) présente un plateau de saturation du piégeage des positrons dont le niveau semble croître avec la masse de l'ion et suggère qu'une taille spécifique critique (? 2 nm) est atteinte par le défaut dominant. Au cours du stade II (au-dessus de 2 dpa), des bulles gaz sont probablement créées au détriment des anciens défauts. Les Analyses par Réaction Nucléaire (NRA) indiquent qu'une partie de l'hélium implanté reste piégé à Rp, au moins jusqu'à 650ʿC. Ces résultats afférents à la stabilité thermique des défauts lacunaires pourraient servir à élaborer des protocoles de recuits adéquats pour des structures en zircone soumises à l'irradiation

Titre traduit

Influence of radiation damage on microstructure properties of zirconia

Résumé

The presence and annealing of free-volume defects induced by irradiation can be critical for the durability of in-service properties of materials such as zirconia, in nuclear technology. In order to mimic long-term irradiation by either alpha particles or neutrons, we resorted to implantation of Helium or Oxygen ions. Depth profiling of vacancy type defects by Slow Positron Implantation Spectroscopy (SPIS) was carried out on cubic zirconia crystals, fully stabilized by either yttrium (Y-FSZ) or erbium (Er-FSZ), after ion-implantation at fluences ranging from 0. 002 to 6 displacements per atom (dpa). Whatever the ion, the Doppler broadening lineshape parameter S reveals a defect concentration peaking at 60 % of the projected range Rp. The S dependence exhibits two defect production stages (I, and II) already identified by Rutherford Backscattering Spectroscopy-channeling measurements. A precursory stage 0 (below 0. 1 dpa) is evidenced by SPIS for the first time for theses ions. Intermediate stage I (0. 1 - 1 dpa) displays a positron-trapping saturation plateau, which seems to rise with increasing ion mass, suggesting a specific critical size of about 2 nm for the relevant dominant defect. During stage II (i. E. Above 2 dpa) bubbles are most likely produced at the expense of the former defects. Nuclear Reaction Analysis results indicate that part of implanted helium remains trapped at Rp, at least up to about 650ʿC. These results about thermal stability of open-volume defects could be used to elaborate proper annealing procedures for zirconia structures under irradiation