Dépôt chimique en phase vapeur de couches minces d'alumine dans une post-décharge micro-onde

par Hervé Hidalgo

Thèse de doctorat en Matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de Jean Desmaison et de Pascal Tristant.

Soutenue en 2003

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .

mots clés

• Triméthylaluminium
• Analyses en composantes principales
• Spectrometrie d ́emission optique
• Microondes
• Alumine
• Plan d'expérience

Résumé

Des couches minces d'alumine sont réalisées sur des substrats de silicium par dépôt chimique en phase vapeur à partir de TriMethylAluminium (TMA), introduit dans la post-décharge d'un plasma micro-onde d'oxygène. Les films colonnaires et sur-stœchiométriques en oxygène présentent un taux d'hydrogène compris entre 4 et 25 %at. Stabilisant l'alumine gamma à l'échelle nanométrique. Une interphase amorphe de 5 nm d'épaisseur est détectée à l'interface substrat/dépôt. L'étude paramétrique montre qu'un abaissement de pression, une augmentation de polarisation RF et de température du porte-substrat améliorent la qualité des films. Les corrélations entre la composition en espèces radiatives de la phase gazeuse et les propriétés des films sont complexes. Des outils statistiques ont été utilisés en vue de l'optimisation du procédé. Le rôle des paramètres les plus importants (pression, polarisation, température, distance injecteur/substrat) sur les propriétés des films est étudié par un plan d'expériences de surfaces de réponses. Enfin, la recherche de traceurs de qualité dans la phase gazeuse a été conduite par analyses en composantes principales

Titre traduit

Chemical vapor deposition of alumina thin films in a microwave afterglow

Résumé

Alumina thin films were deposited on silicon substrate by chemical vapor deposition using an organometallic precursor (trimethylaluminium) introduced in the afterglow of oxygen microwave plasma. Columnar and oxygen over-stoichiometric films presented hydrogen content between 4 and 25 at. % which stabilized gamma alumina at the nanometric scale. An amorphous interphase (5 nm-thick) was detected at the substrate/coating interface. Parametrical study pointed out that lower pressure, higher substrate-holder RF bias and elevated substrate temperature improved the film quality. Correlations between the gas phase composition in radiative species and films properties were complex. Statistical tools were used in order to optimize the process. The influence of the most significant parameters (pressure, RF bias, temperature, substrate/injector distance) on the film properties was studied by mean of a response surface design of experiments. Finally, principal component analyses were conducted to identify quality markers in the gaseous phase