Contribution à l'étude de procédés de réalisation de structures métal / PZT / métal sur silicium pour microsystèmes piézoélectriques
par Cyril Millon
Thèse de doctorat en Dispositifs de l'électronique intégrée
Sous la direction de Daniel Barbier.
Soutenue en 2003
à Lyon, INSA , en partenariat avec LPM - Laboratoire de Physique de la Matière (laboratoire) .
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Résumé
Ce travail de thèse a pour but l'optimisation du procédé d'élaboration du multicouche Métal/PZT/Métal sur substrat de silicium. Nous avons élaboré des films minces de PZT(52/48) (Pb(Zr0,52Ti0,48)O3) par pulvérisation cathodique. Les cristallisations des différentes couches ont été effectuées par recuit rapide de type RTA. Nous avons dans un premier temps confirmé la stabilisation de l'électrode inférieure par l'arrêt de la pénétration du Ti au travers du Pt dans la bi-couche de type Pt/TiOx. Les mesures réalisées par SIMS montrent qu'une couche de TiOx de 20 nm d'épaisseur stoppe la diffusion du titane dans le Pt lors du recuit de l'ensemble de l'électrode inférieure. Par ailleurs une couche de nucléation en Ti déposée sur une électrode de type Pt/TiOx améliore la cristallinité du PZT lors du recuit de cristallisation. L'orientation exclusive ou au moins majoritaire de la phase pérovskite du PZT dans la direction [111] a été montrée par diffraction X. Une étude systématique de l'homogénéité surfacique des propriétés ferroélectriques des cycles d'hystérésis a été réalisée. Elle a montré que le Ti en couche de nucléation permet d'avoir un rendement de 80% de contacts carrés de 450 µm de coté sans court-circuit. L'oxydation en TiOx de cette couche de nucléation montre une dégradation des propriétés ferroélectriques et une perte de l'orientation préférentielle du PZT dans la direction [111]. Nous avons constaté que le recuit de l'électrode inférieure sous azote augmentait l'occurrence de court-circuit. De plus une phase pyrochlore orientée [222] ou [400] apparaît sur les figures de diffraction X que ce soit dans le cas d'une sous-couche en TiOx ou dans le cas d'un recuit de l'électrode inférieure sous azote. Une étude sur l'épaisseur de la couche de nucléation a confirmé l'existence d'une épaisseur critique (3 nm) au-delà de laquelle une perte d'orientation cristalline de la couche de PZT et aussi une dégradation de cette couche a été observée. Des mesures piézoélectriques ont été réalisées au moyen d'une poutre vibrante, la valeur du d31 juste après la polarisation est de -17,8pC. N-1. Un démonstrateur a montré que le film mince de PZT, élaboré d'après l'optimisation décrite ci dessus, permet de mettre en vibration une membrane de silicium de 88 µm d'épaisseur.
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Résumé
The goal of this thesis was the optimisation of the elaboration process of the metal/ferroelectric/metal multi-layer on silicon substrate. A thin layer of Pb(Zr0,52Ti0,48)O3 (PZT) has been obtained by sputtering. The crystallisations have been achieved by mean of Rapid Thermal Annealing (RTA). The stabilisation of the bottom electrode by the control of the Ti diffusion in platinum electrode by a TiOx layer has been confirmed. The SIMS measurments have shown that a 20nm thick TiOx layer is enough to stop the Ti diffusion thru the Pt layer. Then a Ti seeding layer has been deposit on this Pt/TiOx bottom electrode in order to enhance the PZT cristallinity. Indeed, XRD measurements have shown a quasi exclusive [111] perovskite phase for a 250 nm PZT layer. A study of the ferroelectric properties (hysteresis loops) has been carried out on a matrix of top electrode in order to get a mapping of remanent polarisation and coercitive field. We have shown that a Ti seeding layer led a yield of 80% of 450 micrometers side length top electrodes. The oxidation of the Ti seeding layer (TiOx) has resulted in the pyrochlore phase appearance with the [222] and/or the [400] dominant orientations and a decrease of the [111] perovskite orientation. Moreover in this work, we have shown that a threshold thickness of about 3 nm Ti seeding layer must not be exceeded in order to ensure the dominant perovskite crystallisation together with mechanical stability of the PZT layer. The d31 piezoelectric coefficient has been obtained by means of a modified vibrating beam method. Just after the polarization (240 kV. Cm-1 during 40 min) the d31 coefficient has been measured at –17. 8 pC. N-1. A test structure (88 micrometers thick silicon membrane) with a Pt/TiOx bottom electrode, a Ti seeding layer and a 250 nm thick layer has been achieved.
