Optimisation des propriétés anisotropes d'échantillons massifs supraconducteurs Bi2223 texturés par frittage-forgeage

• Auteur / Autrice : Emmanuel Guilmeau
• Direction : Daniel Chateigner, Jacques Guillaume Noudem
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie des matériaux
• Date : Soutenance en 2003
• Etablissement(s) : Caen

Mots clés

Mots clés contrôlés

Courants critiques

Anisotropie

Céramique

Supraconducteurs

Forgeage

Résumé

L'oxyde supraconducteur à haute Tc (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10+x (Bi2223) a été synthétisé par voie sol-gel. Les conditions de calcination et de frittage ont été optimisées afin d'obtenir la phase Bi2223 avec une pureté voisine de 94%. Cette poudre a été mise sous forme de céramiques texturées par frittage-forgeage sous air. Le cycle de forgeage a été optimisé de manière à synthétiser des disques hautement texturés et d'une grande pureté. Des barreaux extraits de ces disques ont été caractérisés en transport. Les meilleures densités de courant critique (Jc) obtenues sont de l'ordre de 10000 A/cm2 (O T, 77 K) et rejoignent les valeurs maximales présentes à ce jour dans la littérature. Une nouvelle voie de synthèse, consistant à texturer des pastilles composées de la phase Bi2212 et de phases secondaires, a été entreprise. Le contrôle de la taille de particules ( <63æm) et des paramètres de frittage-forgeage (845ʿC/100h) a permis d'atteindre des Jc de l'ordre de 12500 A/cm2. Le broyage planétaire de la poudre sol-gel brûlée s'est avéré précieux pour augmenter sa réactivité et dans le même temps le taux de phase Bi2223 à l'issue du frittage-forgeage. La grande quantité de phase liquide produite pendant la texturation a permis d'améliorer la qualité de la texture via un meilleur alignement des grains et ainsi d'accroître fortement les densités de courant critiques (20000 A/cm2). Par ailleurs, l'empilement de plusieurs disques est possible et rapide, et aboutit à une céramique massive avec des densités de courant critique quasiment identiques à celles obtenues sur un seul disque. L'analyse combinée texture/structure/microstructure traitée via le programme MAUD s'est révélée être d'une grande efficacité pour caractériser nos échantillons. Grâce à la diffraction neutronique, une relation directe entre le taux de phase Bi2223, les paramètres de maille, la taille des cristallites, la densité de distribution maximale et la densité de courant critique a été établie.