Etude in situ du mécanisme de fusion d'un mélange vitrifiable : application au verre E

par Stéphan Pédèche

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Guy Matzen.

Soutenue en 2002

à Orléans .

mots clés

• Verre
• Fusion (chimie physique)
• Résonance magnétique nucléaire
• Rayons X -- Diffraction
• Raman, Effet augmenté en surface

Résumé

Le mécanisme de fusion d'un mélange vitrifiable est complexe car une série de réactions a lieu entre la température ambiante et la température du four. De nombreuses phases différentes coexistent. La phase liquide formée à haute température est en contact avec une phase gazeuse en perpétuelle évolution. Les techniques d'investigation originales du laboratoire (méthode in situ) ont permis de suivre en température et de manière continue toutes les étapes de réaction et de fusion. Un four à ruban a été développé dans le but de réaliser des expériences de diffraction des rayons X in situ en température. Pour cela, il est installé sur la ligne d'un synchrotron qui permet d'avoir une intensité élevée pour des temps d'acquisition courts. Tous les mélanges binaires, ternaires et quaternaires de matières premières sont caractérisés. Plusieurs étapes du mécanisme sont alors mises en évidences. La résonance magnétique nucléaire permet de visualiser sur un même spectre les phases amorphes et cristallisées et donc de suivre leurs évolutions. L'évolution de la composition de la phase liquide est aussi étudié par cette technique. Les réactions aux joints de grains ainsi que la fusion sont visualisées par microscopie à balayage environnementale. Les gaz présents lors de la fusion peuvent être enfermés dans des bulles au cours du refroidissement. Ces gaz sont analysés ainsi que leurs réactions avec la matrice vitreuse par spectroscopie Raman.

Titre traduit

Melting mechanism of a vitrifiable mixture : application to the E-glass

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