Optimisation de la séquence DEPT pour la RMN quantitative

• Auteur / Autrice : Nermin Karabulut
• Direction : Serge Akoka, Évelyne Baguet
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance en 2002
• Etablissement(s) : Nantes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale chimie biologie (Nantes)
• Partenaire(s) de recherche : autre partenaire : Université de Nantes. Faculté des sciences et des techniques

Mots clés

Mots clés contrôlés

Carbone 13

Résonance magnétique nucléaire

Résumé

La séquence d'impulsion habituellement employée pour faire de la RMN quantitative ne permet pas toujours, pour des échantillons dilués, d'obtenir une précision suffisante pour une durée d'expérience raisonnable. Ceci est particulièrement vrai pour les mesures en 13C, où les temps de relaxation longs et l'effet Overhauser dû aux interactions dipolaires 1H-13C nécessitent un allongement considérable du délai de retour à l'équilibre. Cet aspect de la RMN du carbone -13 est d'autant plus important qu'une précision de l'ordre de 0,1 % est indispensable pour caractériser les faibles variations d'abondance isotopique naturelle 13C. L'objectif de ce travail était d'utiliser la séquence DEPT en RMN-13C quantitative. Cette séquence est plus sensible que la détection simple mais elle est aussi beaucoup moins répétable. L'analyse de la variation du signal, en fonction de la longueur des délais d'évolution, nous a montré que l'imperfection des impulsions RF était une source importante d'instabilité des résultats obtenus. . .