Recherche Avancée

Thèse soutenue

Etudes physico-chimiques et analyses thermiques de précurseurs de polycondensation obtenus par polymérisation à l'état fondu

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Auteur / Autrice : Jalloul Bouajila
Direction : Marie-Florence Grenier-Loustalot
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences. Sciences et stratégies analytiques
Date : Soutenance en 2002
Etablissement(s) : Lyon 1
Ecole(s) doctorale(s) : École Doctorale de Chimie (Lyon)
Jury : Examinateurs / Examinatrices : Marie-Florence Grenier-Loustalot

Résumé

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Les résines phénoliques sont connues par leur propriété thermostable, leur tenue à l'hydrométrie ainsi que leur haute durabilité et stabilité. Compte tenu de leur propriétés spécifique, elles sont utilisées dans l'industrie du bâtiment et du transport (avion, train et automobile). L'objectif de ce travail est d'étudier très finement, suivant les procédés de synthèses et les traitements thermiques, les structures chimiques des réseaux afin de corréler les données avec les propriétés finales des matériaux. La première partie de ce travail a été centrée sur la synthèse et la caractérisation des prépolymères (résols) préparés suivant différents procédés (R = Formol/Phénol (2,5 et 3,5) et types de catalyseur (LiOH, NaOH et Ba(OH)2). La quantification et l'avancement des réactions de condensation ont été suivis à l'état fondu par RMN 13C liquide, CLHP/UV/SM et CES/UV. Compte tenu de la large variété des composés possibles à se former dans les résols, une étude par CLHP/UV/SM/SM a conduit à la structure chimique de chacun des constituants présents au sein du mélange réactionnel. Dans une deuxième partie, les prépolymères ont été réticulés suivant deux cycles thermiques industriels. Une caractérisation des résines solides par IRTF et RMN 13C solide a permis de définir l'avancement de la réticulation et l'effet des paramètres entre les différentes résines. Les propriétés thermodynamiques des résines ont été étudiées par DSC jusqu'à 350ʿC avec l'aide du couplage ATG/IRTF. Les résiduels en monomères et en oligomères (n < 4) dans les résines thermodurcies, sont étudiés en lixiviat (eau et méthanol) par CLHP/UV/SM. La troisième partie est consacrée à l'étude de la dégradation thermique des résines sous différentes atmosphères (inerte et oxydante) et à différentes températures (25-850ʿC). La caractérisation des COV a été réalisée par TG/TCT/CPG/SM et ATG/IRTF. L'identification des résidus de la dégradation a été suivie par IRTF et RMN 13C solide.