Céramiques poreuses de SiC obtenues par réaction entre le silicium et le graphite : influence des réactions auto-entretenues sur la porosité

par Aurore Morançais

Thèse de doctorat en Matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de Jean-Pierre Bonnet.

Soutenue en 2002

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .

mots clés

• Application d'un courant électrique
• Consolidation
• Résistance à la compression à froid
• Matériaux céramiques
• Porosité
• Carbure de silicium
• Silice
• Mullite

Résumé

Les procédés faisant intervenir une étape SHS conduisent naturellement à des produits très poreux. Ce travail a consisté à utiliser cette particularité pour préparer des céramiques de SiC à très faible compacité et à porosité contrôlée. Une attention particulière a été portée à la compréhension des transferts de matière intervenant pendant les processus contrôlés par des phénomènes intermédiaires entre diffusion et SHS. La préparation, sous argon purifié, de céramiques poreuses de SiC,à partir de silicium et de graphite, a été réalisée par deux techniques, d'un part en chauffant les échantillons réactifs jusqu"à 1400°C puis en les maintenant à cette température pendant un palier et d'autre part, en appliquant un faible courant électrique à 1430°C afin de déclencher une réaction SHS. La cinétique de la réaction a été suivie,la microstructure des céramiques obtenues a été caractérisée et les mécanismes réactionnels ont été établis. Le volume poreux est important (70-80%). La caractérisation de la porosité dans chaque cas a permis de mettre en évidence l'influence de la morpholgie des poudres réactives. Selon les grains utilisés, la taille des pores varie de 0. 3 à 8(mu)m au sein des produits obtenus en palier à 1400°C. Elle peut atteindre 20(mu)m lorsqu'une étape SHS intervient, elle est alors directement reliée à la granulométrie du silicium. La tenue mécanique des céramiques poreuses de SiC obtenues est généralement insuffisante pour permettre leur manipulation sans dommage. Leurs consolidation a pu être réalisée en favorisant la formation d'une phase intergranulaire par addition de silice ou de mullite dans les réactifs,ou de petits grains de SiC nanomètrique,l'application du courant électrique n'est alors plus nécessaire et la taille des pores est modulable selon la quantité d'ajout. Les céramiques obtenues par cette dernière approche présentent des caractéristiques du type de celles requises pour des applications comme filtres pour gaz chauds.

Titre traduit

Porous SiC ceramics obtained by reaction between silicon and graphite : influence of a self heated synthesis stage on the porosity

Résumé

Processes involving an SHS step lead spontaneously to very porous materials. The objective of this work was to use this particularity to prepare SiC ceramics with a controlled pore content. Special attention was paid to the understanding of the matter transfer which occurs during processes controlled by phenomena intermediate between diffusion and SHS [. . . ]