Nouvelles phases pyrochlores lacunaires obtenues par désintercalation en milieu réducteur et/ou par réaction d'échange en milieu sel fondu
par Guillaume Crinière
Thèse de doctorat en Sciences chimiques. Physicochimie de la matière condensée
Sous la direction de Jean-Pierre Doumerc.
Soutenue en 2002
à Bordeaux 1 .
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Résumé
Ce travail concerne l'étude de nouveaux pyrochlores préparés à partir de phases appartenant à la solution solide Pb1+X+YGaYTa2-YO6+X((1+Y)/3<X<(3-Y)/5). Le pyrochlore Pb1. 5Ga0. 5Ta1. 5O6 a été obtenu par désintercalation du plomb entre 600 et 700°C sous Ar/H2 (5%) et les pyrochlores Sr1. 5Pb0. 2Ga0. 3Ta1. 7O6. 4, Sr1. 5Ga0. 5Ta1. 5O6 et Ln1. 1Pb0. 35Ga0. 5Ta1. 5O6. 5 (Ln3+=Nd3+,Ce3+) ont été préparés par réactions d'échange Pb2+/Sr2+ ou Pb2+/Ln3+ dans des bromures anhydres. La mobilité cationique au sein de ces phases entraîne un désordre qui a été mis en évidence par diffraction (X, neutrons) et par spectroscopie (IR, fluorescence). Toutes ces phases se décomposent entre 800 et 900°C, ce qui rend impossible leur obtention par voie céramique. La conductivité des ions O2- a été évaluée par des mesures d'impédance complexe. Elle est relativement faible, même pour la phase au cérium qui est pourtant très réactive sous atmosphère oxydante.
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Titre traduit
New defect pyrochlore phases obtained by de-intercalation under reducing atmosphere and/or by exchange reaction in molten salt
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