Dispersions d'alumine en milieu aqueux : préparation de suspensions concentrées et mise en forme d'objets par coagulation

par Richard Laucournet

Thèse de doctorat en Science des matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de Cécile Pagnoux et de Jean-François Baumard.

Soutenue en 2001

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .

mots clés

• Suspension
• Dispersion
• Coagulation
• Tiron
• Alumine -- Thèses et écrits académiques
• Industries céramiques -- Thèses et écrits académiques

Résumé

De nouveaux procédés d'élaboration de pièces céramiques de formes complexe, doivent être développés pour s'affranchir des limitations des procédés habituels. Dans ce contexte,le projet qui a conduit ce travail de thèse vise à produire des pièces céramiques directement à la forme et aux cotes finales. Le procédé proposé consiste à couler dans un moule non poreux une suspension très concentrée en poudre et parfaitement fluide,et à consolider la pièce à l'intérieur du moule par coagulation de la suspension,ces deux étapes s'appuyant sur la théorie D. L. V. O au sujet de la stabilité des particules. La stabilisation électrostatique de l'alumine α dans l'eau par ajout d'acide ou de base est influencée par la nature chimique des ions présents dans le milieu. Les contre-ions les plus destructurants vis àvis du solvant tel que CIO4 ̃ou les tétraalkylammonium,conduisent aux dispersions les moins visqueuses. Du fait des effets de dissolution de l'alumine en milieu acide ou basique, la mise en suspension au moyen d'un dispersant anionique est préférée. Le sel de sodium de l'acide 4,5-dihydroxy-1,3-benzènz dizulfonique (1,2(OH)2C6H2 4. 5(SO3Na)2. H2O), commercialement appelé Tiron se révèle très efficace en faible concentration (1,3. 106̃ mol. M2̄) pour stabiliser l'alumine à pH=9 et préparer des suspensions d'une concentration égale à 60% en volume. En utilisant des molécules dérivées du Tiron,le rôle de chaque substituant ainsi que le mécanisme de dispersiondu Tiron ont été identfier en confrontant des mesures d'adsorption et les propriétés électrocinétiques des suspensions. L'étape de coagulation repose sur la réaction de décomposition thermique, de l'acétate d'aluminium (Al(OH)(CH3COO)2) introduit dans la suspension avant le coulage. Des études sur la cinétique de la réaction et sur les propriétés rhéologiques des suspension permettent de déterminer les conditions optimales d'utilisation de cet additif. Par ailleurs, il est montré que la production d'ions trivalents Al3+ dans le milieu induit la désorption du dispersant et augmente considérablement la force ionique, favorisant ainsi la déstabilisation de la suspension. Enfin, la fabrication de pièces de forme complexe confirme les atouts et la potentialité de ce procédé.

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