Contribution à l'étude de la nucléation et de la croissance cristalline en solution. Application à la mise au point de procédés de séparation de composés moléculaires : le S9490_03 et les énantiomères de la 5-éthyl-5-méthylhydantoïne

par Stéphane Beilles

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Gérard Coquerel.

Soutenue en 2000

à Rouen .

mots clés

• Etude expérimentale
• Croissance cristalline en solution
• Germination cristalline
• Germe cristallin
• Enantiomère
• Dédoublement optique
• Morphologie cristalline
• Structure cristalline
• Mécanisme croissance
• Diagramme phase
• Hétérocycle azoté
• Cycle 5 chaînons
• Urées
• Ether
• Hydantoïne (5-éthyl-5-méthyl)
• Croissance cristalline
• Imidazolidine -- Énantiomères
• Cristallisation

Résumé

La cristallisation et la filtration ont été étudiées et suivies par la mesure in situ de l'accroissement des tailles de cordes de particules durant la cristallisation. Cette étude a conduit à l'élaboration d'un procédé de cristallisation avec refroidissement programmé couplée à un multi-ensemencement. Les résultats, en terme de temps de filtration, de rétention de liqueur mère et de purification chimique sont satisfaisants et reproductibles même en présence d'impuretés. En appliquant la même démarche expérimentale, le procédé classique de cristallisation préférentielle SIPC (Cristallisation Préférentielle Isotherme Ensemencée) a été amélioré (en terme d'efficacité de purification énantiomérique) par l'utilisation de la variante AS3PC (Cristallisation Préférentielle Polythermique, Programmée, Auto-Ensemencée). Les excès énantiomériques moyens obtenus au cours du dédoublement des énantiomères de la 5-éthyl-5-méthylhydantoïne n'ont pu être expliqués que par le rôle important que joue le contre-énantiomère durant la cristallisation préférentielle. Des expériences de croissance cristalline et de dissolution sélective ont mis en évidence un phénomène de multiépitaxie.

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