Colloi͏̈des de zircone cériée : synthèse et frittage à basse température

par Helen Reveron Pojan

Thèse de doctorat en Matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de Hervé Vesteghem.

Soutenue en 2000

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .

mots clés

• Colloïdes
• Zircone
• Cérium

Résumé

Ce travail concerne l'etude des transformations hydrothermales d'une solution d'un precurseur de zircone dopee au cerium (3 a 12% molaire en cerium) et du comportement thermique de la zircone ceriee obtenue. Dans le premier chapitre, l'elaboration des suspensions colloidales de zircone pure est presentee. Le traitement hydrothermal pour des temperatures inferieures a 250\c, permet d'obtenir des particules colloidales (30-60 nm) de zircone pure a partir d'une solution aqueuse d'oxyacetate de zirconium. Le deuxieme chapitre est consacre a la synthese de la zircone ceriee. Le dopage est effectue par ajout du nitrate de cerium ce(no 3) 3, 6h 2o a la solution d'oxyacetate de zirconium. La transformation hydrothermale du precurseur dope conduit a la formation partielle d'une solution solide sous forme quadratique dans le systeme zro 2-ceo 2. La calorimetrie differentielle, associee a des techniques spectrometriques (ir, uv-visible), a permis la caracterisation des transformations ayant lieu pendant le traitement hydrothermal du precurseur dope. Une modification par sechage des precurseurs dopes est necessaire pour obtenir des suspensions colloidales stables. A l'issue du traitement hydrothermal des precurseurs dopes modifies, des particules colloidales d'une taille egale a 30 nm sont obtenues. Ces particules sont constituees d'un melange de phases, zircone pure sous forme monoclinique et solution solide sous forme quadratique. La formation de la solution solide est favorise par le dopage. Dans le troisieme chapitre, le comportement thermique des poudres obtenues par sechage des suspensions colloidales est aborde. Le frittage des poudres de zircone pure depend de la taille initiale des particules colloidales, une densification totale etant realisee a 900\c pour les particules les plus petites (30 nm). Dans le cas des zircones ceriees, pour une taille de particules colloidales comparable a celle de la zircone pure, le dopage a un effet negatif sur la densification. Des traitements thermiques a 900\c (12% ce) ou 1000\c (6% ce) conduisent a la formation complete de la solution solide en phase quadratique.

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