Thèse de doctorat en Sciences des agroressources
Sous la direction de Gérard Vilarem.
Soutenue en 2000
à Toulouse, INPT .
L'intérêt suscité par les colorants naturels nous a conduit à étudier deux plantes tinctoriales, la gaude (Reseda luteola) et la garance (rubia tinctorum). Les méthodes d'extraction des colorants présents dans ces plantes ont été mises au point en optimisant en particulier le solvant, la durée et la température d'extraction. La CLHP a permis l'identification et la quantification de ces molécules dans les différents extraits obtenus. L'application de ces molécules colorantes pour la teinture de deux fibres naturelles, la soie et le coton, a été étudiée. L'influence de l'alun et du bitartrate de potassium (pour la soie) ou du carbonate de sodium (pour le coton) sur les teintes obtenues a été évaluée par la méthode des plans d'expérimentation. Cette étude a permis de déterminer les quantités minimales de ces composés permettant l'obtention d'échantillons textiles présentant une teinte optimale. L'évaluation de ces quantités permet notamment de minimiser les teneurs en sels métalliques incorporées lors de l'étape de mordançage, et à fortiori de réduire les risques de pollution environnementale. La localisation des colorants, déterminée par microscopies optique et électronique à balayage, est apparue différente selon la nature de la fibre sur laquelle ils sont appliqués. Sur les fibres de soie, les colorants sont principalement localisés à l'intérieur des fibres, comme pour la majorité des teintures à l'aide de colorants synthétiques. En revanche, les colorants sont présents sur la surface externe des fibres cellulosiques, adsorbés par l'intermédiaire de complexes d'aluminium. L'étude de la solidité lumière des colorations des fibres de soie et de coton teintes à partir de ces colorants a révélé une meilleure résistance à la lumière des fibres de soie, ainsi qu'une meilleure résistance pour les molécules colorantes de la garance. Un traitement post-teinture à l'aide de différents absorbeurs UV et/ou antioxydants des fibres teintées a permis d'augmenter la solidité lumière des échantillons teints à partir de la gaude. Dans l'optique d'un développement Agro-Industriel, la coloration de peintures et autres produits par les extraits tinctoriaux de gaude et de garance a également été abordée.
Extraction, characterisation and valorisation of natural dyes of weld (Reseda luteola) and madder (Rubia tinctorum)
An increasing interest in natural dyes lead us to sudy two dye plants, the weld (Reseda luteola) and the madder (Rubia tinctorum). Extraction optimisation of these vegetables dyes was achieved by comparing several solvents, extraction times and extraction temperatures. Qualitative and quantitative analysis of the natural dyes were performed by HPLC. Dyeing properties of these compounds were studied on two natural textile fibres, the silk and the cotton. The effect of alun and potassium bitartrate (for silk) or sodium carbonate (for cotton) on the fibres coloration was studied by experimental designs. This study allowed us to determine minimal necessary quantities of these additives in order to obtain the best coloration and to minimize environmental pollution by metallic salts. Dyes localisation, analysed by microscopy, appeared to be different depending on the kind of the fibre. On silk fibres, weld and madder dyes are mainly present inside fibres while in cotton dyes are adsorbed on the external "area" of fiber through aluminium complexes. Such an external localisation had never been described before even with synthetic dyes. The light fastness of dyed fabrics was better for silk fibres than for cotton fibres and for madder dyes than for weld dyes. Treatment with UV absorbers and/or antioxidants improved the light fastness of fibres dyed with weld dyes. In order to extend dyes applications, coloration of paints and other products with dyes extracts of weld and madder was studied too.