Relations entre cinétiques de croissance des couches d'oxyde et leurs microstructures lors de l'oxydation à haute température du nickel de haute pureté

• Auteur / Autrice : Raphaëlle Peraldi
• Direction : Bernard Pieraggi
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance en 2000
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT

Mots clés

Mots clés contrôlés

Oxydation

Nickel

Microtechniques

Matériaux -- Effets des hautes températures

Résumé

La caracterisation systematique des cinetiques de croissance et des microstructures des couches dans le cas de l'oxydation du nickel, est faite, dans un large domaine de temperature (450-1200\c) et pour des epaisseurs moyennes de couches comprises entre 0. 5 et 70 m. La preparation de surface du nickel polycristallin de haute purete (polissage mecanique et recuit reducteur) permet d'obtenir une tres bonne reproductibilite. Les cinetiques d'oxydation sont purement paraboliques aux temperatures superieures a 1000\c, et paraboliques puis cubiques a 800 et 700\c quand l'epaisseur de la couche d'oxyde augmente. Trois morphologies de surface sont detaillees : les grains facettes, les cellules et les plaquettes ; et trois microstructures internes sont distinguees : simplex compacte, simplex poreuse et duplex. L'effet de l'orientation du substrat sur les microstructures des couches est important. L'effet d'une modification de la preparation de surface sur les microstructures et cinetiques de croissance des couches d'oxyde est etudie. Des oxydations multi-temperatures permettent de montrer qu'a 1100\c, la croissance est purement cationique, alors qu'a 700\c, la croissance de l'oxyde se fait conjointement aux interfaces interne et externe de la couche. Les modeles cinetiques d'oxydation a haute temperature ne prenant pas en compte la croissance de la couche interne de la microstructure duplex et l'effet de l'orientation du substrat sur les couches d'oxyde sont insuffisants. Dans le modele de croissance des couches d'oxyde propose, l'effet de la diffusion aux joints de grains, et en surface, meme pour les plus hautes temperatures, est discute. En outre, le transport gazeux de l'oxygene a travers partie ou totalite de la couche, les reactions aux interfaces, et donc, les quantites de lacunes injectees et annihilees doivent etre prises en compte pour expliquer la formation de la couche interne de la microstructure duplex.