Étude de l'adhésion d'une colle cyanoacrylate sur un polyimide kapton et un composite époxyde chargé fibres de verre

par Agnès Schmitt

Thèse de doctorat en Sciences et Génie des matériaux

Sous la direction de Évelyne Darque-Ceretti.

Soutenue en 2000

à l'ENSMP .

mots clés

• Polyimides
• Époxydes
• Composites

Résumé

Ce travail s'inscrit dans l’étude des interfaces colle cyanoacrylate / polyimide kapton et colle cyanoacrylate / composite verre-époxyde. Une préparation de surface par nettoyage, permettant d’améliorer l’adhérence de l'interface, est considérée. Les matériaux constituant les assemblages sont étudiés avant collage, en terme de morphologie et de physico-chimie. La polymérisation de la colle a été étudiée par différentes méthodes, permettant d'appréhender sa cinétique et sa phase d'inhibition. Les films polyimides et composites sont analysés avant et après passage dans un procédé de mise en œuvre industriel. L'étude morphologique montre la présence d'agents glissants sur le polyimide et celle de cratères et de remontées de fibres sur le composite. Après mise en œuvre, la morphologie n'est pas modifiée mais une couche de contamination par du pdms (poly(dimethylsiloxane)) est détectée à l'extrême surface. Après nettoyage des films, la morphologie n’évolue pas, alors que l'agent perturbateur disparaît des surfaces, des composes hydrocarbones sont éliminés, l'alcool est adsorbé et des réactions secondaires se produisent. L'adhérence est traitée en utilisant des essais interprétés par la mécanique de la rupture, comme un essai d'arrachement par indentation, proche du test cerache, en mode monotone et en mode fatigue. En mode monotone, la raideur des assemblages est obtenue. L'effet de la vitesse sur la contrainte à la rupture et sur les faciès de rupture (stick-slip) est mis en évidence. La corrélation adhésion-adhérence est finalement réalisée grâce à l'étude de la compatibilité des matériaux, notamment avec les paramètres de solubilité. Une étude expérimentale des liaisons créées à l'interface permet de montrer l'existence de liaisons hydrogène entre l'ester de la colle et le substrat. Les liaisons alcools classiquement mises en avant dans la littérature ne sont pas observées expérimentalement.

Résumé

Few adhesion studies on cyanoacrylate glue exist despite its large use. This study deals with cyanoacrylate glue / Kapton polyimide and cyanoacrylate glue / glass-epoxyde composite interfaces. A surface treatment (cleaning) for adhesion improvment is considered. Materials morphology and chemical structure are studied before assembly. A study of the glue leads to polymerization kinetic measurement and shows characteristic inhibition phase. Polyimide and composite films are studied before and after industrial processing. A morphological study shows the presence of slipping particules on polyimide, craters and rising fibres on composite. After processing, no change appears in the film morphology, but a PDMS (poly(dimethylsiloxane)) contamination layer is detected on extreme surface. After films cleaning, the morphology doesn't change, whereas surface contamination is eliminated, hydrocarbon compounds disappear, alcohol is adorbed and secondary reactions occur. The mechanical adhesion study deals with fracture mechanics test. A pull ou test, based on indentation test and Cerache test, is used in monotonous and fatigue modes. In monotonous mode, assemblies stiffness is obtained. The cracking speed effect on rupture strain and on rupture locus is shown (stick-slip). Adhesion-mechanical adhesion correlation is finally realized thanks to materials compatibility with the use of solubility parameters. An experimental study of bonds created at interface lead to hydrogen bonds between ester from the glue and the substrate. The literature refers generally to alcohol bonds, but those are not observed.