Etude du materiau dielectrique ceramique (zr,sn)tio 4 pour filtres hyperfrequences : optimisation du melange - broyage par attrition, reduction des pertes dielectriques

• Auteur / Autrice : David Houivet
• Direction : Jean-Marie Haussonne
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et techniques
• Date : Soutenance en 2000
• Etablissement(s) : Caen

Résumé

Le materiau (zr,sn)tio 4 est utilise pour la realisation de resonateurs hyperfrequences. L'obtention de facteurs de merite qf superieurs ou egaux a 50000 ghz pour des frequences de resonance inferieures a 5 ghz, ainsi que le broyage des matieres premieres, poudres d'oxydes tio 2, zro 2 sno 2, la 2o 3 et nio, par un procede d'attrition utilisant un broyeur industriel dyno-mill sont mal maitrises. L'etude menee focalise alors sur la connaissance de l'etat de dispersion des barbotines, l'optimisation du broyage et des facteurs de merite des resonateurs et la comprehension des relations entre microstructures et proprietes dielectriques. Enfin le marche evoluant vers des materiaux avec des constantes dielectriques plus grandes, une etude sur des compositions la 2 / 3tio 3 stabilise au nickel a ete menee. L'etat de dispersion des barbotines aqueuses de poudres d'oxydes, en fonction de la charge en solide et du ph, a ete caracterise par rheologie et mesure du potentiel zeta. Il en resulte que les barbotines de charge en solide de 50% en masse sont stables, defloculees pour des ph superieurs a 10,5. Dans ces conditions les barbotines presentent des valeurs de viscosite suffisamment faibles pour permettre le broyage par attrition avec le dyno-mill. L'influence des autres etapes technologiques, et notamment le frittage, sur les proprietes dielectriques a ete etudiee. Des recuits realises a 1250\c apres frittage permettent d'ameliorer les facteurs de qualite des resonateurs d'environ 20%. Les observations microstructurales realisees par diffraction des rx, meb, eds et analyses d'images ont permis de montrer que les ceramiques sont polyphasees et que certaines phases diffusent vers la surface lors du recuit. Les resonateurs zst synthetises presentent alors de tres bonnes et reproductibles caracteristiques dielectriques : = 37,5,qf = 50000 ghz mesure a 4 ghz, f proche 0 ppm/\c. Les resonateurs la 2 / 3tio 3 presentent des caracteristiques prometteuses avec = 69 et qf = 17000 ghz mesure a 3ghz.