Nanocomposites si 3n 4/sic : stabilite thermique et densification de poudres sicn(al, o) synthetisees par pyrolyse laser ; comportement au fluage des frittes

par BENOIT DOUCEY

Thèse de doctorat en Science des matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de Paul Goursat.

Soutenue en 1999

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .

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Résumé

L'etude porte sur l'elaboration de nanocomposites si 3n 4/sic presentant un domaine ductile a haute temperature en vue de la realisation de pieces ceramiques par formage a chaud. Les materiaux sont obtenus par densification de poudres nanometriques de carbonitrure de silicium synthetisees par pyrolyse laser, soit a partir de precurseurs gazeux (sih 4, ch 3nh 2, nh 3), soit a partir de precurseurs liquides (hexamethyldisilazane, alcoxyde d'aluminium). L'introduction d'ammoniac dans le melange des reactifs lors de la synthese permet de moduler la composition chimique des poudres (0,2<c/n<2,6). Des analyses thermogravimetriques couplees a la spectrometrie de masse montrent que le comportement thermique des nanopoudres depend a la fois de la nature du precurseur source de silicium (sih 4, hmds) et de leur composition chimique (c/n). L'etude cinetique de densification par frittage sous charge uniaxiale met en evidence l'interet de la repartition a l'echelle atomique des ajouts incorpores in-situ lors de la synthese des nanopoudres prealliees. La mise au point d'un cycle thermique permet d'obtenir des materiaux denses et homogenes par frittage en presence d'ajouts (y 2o 3, al 2o 3) des differents types de nanopoudres riches en azote (c/n = 0,2). La forte ductilite du nanocomposite si 3n 4/sic, densifie a partir des poudres issues de la pyrolyse de precurseur gazeux, resulte de la faible taille des grains si 3n 4- (150 nm) et de sa stabilite microstructurale inherente a la repartition homogene des nanoprecipites de sic. Un traitement thermique post-frittage permet de renforcer la tenue mecanique du materiau (tenacite, resistance au fluage) initialement deformable. Ainsi, cette etude valide la possibilite de realiser un materiau thermomecanique a base de si 3n 4 presentant successivement une aptitude a la mise en forme a chaud puis une resistance au fluage elevee.

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