Comparaison de procédés d’émulsification par agitation mécanique et par ultrasons de puissance : granulométrie et stabilité

• Auteur / Autrice : Brahim Abismaïl
• Direction : Jean-Paul Canselier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance en 1999
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT

Mots clés

Mots clés contrôlés

Surfactants

Émulsions

Résumé

Diverses techniques sont couramment utilisées pour émulsifier un système, c'est-à-dire mettre en contact un mélange de deux phases liquides non miscibles, généralement stabilité par au moins un additif (émulsifiant). Pour la formulation de peintures, de produits phytosanitaires, cosmétiques, agro-alimentaires,. . . On recherche une stabilité cintétique maximale de tels systèmes métaéstables. Dans ce travail, nous avons comparé les performances de deux procédés d'émulsification, l'un utilisant l'agitation mécanique classique ("Ultra-Turrax), l'autre les ultrasons de puissance (sonotrode) sur des systèmes modèles, c'est-à-dire ne renfermant que le nombre minimal de constituants : eau, huile et agent tensio-actif. En premier lieu, nous rappelons les principes de l'émulsification, les critères de stabilité des émulsions et les propriétés des agents tensioactifs. Nous faisons un tour d'horizon des procédés de génération des ultrasons et de la propagation de ces derniers. Nous décrivons ensuite les composés entrant dans nos formulations ainsi que les appareils et les modes opératoires utilisés pour l'émulsification et pour la caractérisation des émulsions : granulomètres, analyseur de dispersions concentrées. La principale émulsion huile-dans-l'eau étudiée contient du kérosène et un monostéarate de sorbitanne polyéthoxylé (à 20 groupes d'oxyde d'éthylène) comme émulsifiant. L'étude systématique d'un procédé discontinu entreprise sur ce type de mélange a principalement consisté à faire varier les paramètres suivants : temps d'émulsification, puissance consommée, concentration en tensioactif, fraction volumique de phase dispersée. D'après nos résultats, à une exception près (à faible puissance ultrasonore, une agitation mécanique modérée est nécessaire pour pré-émulsifier le mélange), les ultrasons présentent des avantages sur tous les plans : granulométrie plus petite (exprimée par le diamètre de Sauter) et plus serrée, meilleure efficacité du tensioactif grâce à l'absence de perte par moussage, possibilité de disperser une fraction volumique d'huile plus élevée. L'émulsification de ce même système en continu a été essayée et a conduit à des résultats analogues. Les ultrasons sont également capable d'émulsifier de manière efficace un ester aliphatique commercial (Lanol 1688) dans l'eau à l'aide d'un tensioactif soluble dans l'huile. L'obtention d'une émulsion inverse (eau-dans-l'huile) par sonication est plus difficile : il faut combiner une faible agitation mécanique avec l'action des ultrasons. La stabilité des émulsions, qui varie généralement en sens inverse de leur granulométrie, est examinée à l'aide d'un analyseur de dispersions concentrées, qui permet de distinguer nettement les phénomènes de migration de gouttelettes (crémage) et les phénomènes de variation de taille de ces objets (coalescence). Notre étude se rapporte aux émulsions kérozène/eau, Lanol/eau, eau/kérosène et à certaines bases de formulation injectables en médecine vétérinaire (vaccins).