Synthese, caracterisation structurale et transitions de phase de chromates micro et mesostructures, a#2cr#mo#3#m#+#1 (m = 2,3)

par NATHALIE FOSSE

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Luc Brohan.

Soutenue en 1998

à Nantes .

mots clés

Résumé

Au cours de ce travail, nous nous sommes interesses a la synthese et la caracterisation de chromates de formulation a#2cr#mo#3#m#+#1 (m = 2,3). Nous avons, en utilisant des methodes de chimie douce, prepares de nouveaux chromates micro et mesostructures contenant des cations organiques : (c#nh#2#n#+#1)#4n#2cr#mo#3#m#+#1 (n = 1, 2, 3, 4), (c#1#6h#3#3)#2(ch#3)#2n#2cr#2o#7, (c#nh#2#n#+#1(ch#3)#3n#2cr#2o#7, xh#2o (n = 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 et 0 x 2). Les determinations structurales indiquent que quelque soit le compose les groupements bi ou trichromates (cr#mo#3#m# #+# #1) sont conserves. Toutefois, la taille et la charge du cation a modifient, non seulement la configuration des tetraedres et les angles cr-o-cr, mais aussi la repartition spatiale relative des groupements (cr#mo#3#m# #+# #1). Nous tenterons de formaliser les differents parametres qui participent a la structuration de ces composes, parmi ceux-ci nous utiliserons les calculs de charge partielle et le concept de fraction volumique. Quand n10, la distance inter lamellaire des composes augmente lineairement avec n. Pour n12, les analyses thermogravimetriques et de calorimetrie differentielle revelent des transitions de phase et montrent notamment que les composes monoalkyls hydrates et dialkyl anhydre conduisent a la formation de cristaux liquides. Ces mesophases dont la temperature d'apparition croit avec n alors que la temperature du fusion cristal liquide/liquide diminue, sont etudiees par spectrometrie infra rouge, microscopie a polariseurs croises et diffraction des rayons x sur poudre. Le taux d'hydratation implique des changements du comportement thermique mais aussi des rearrangements structuraux importants.

Titre traduit

Synthesis, structural characterization and phase transitions of micro and mesostructured chromates, a#2cr#mo#3#m#+#1 (m = 2,3)

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