Thèse de doctorat en Sciences et techniques du déchet
Sous la direction de Michel Otterbein et de Péter Láng.
Soutenue en 1998
à Lyon, INSA , dans le cadre de École Doctorale de Chimie (Lyon) , en partenariat avec LAEPSI - Laboratoire d'Analyse Environnementale des Procédés et Systèmes Industriels (Lyon, INSA) (laboratoire) .
Le jury était composé de Michel Otterbein, Péter Láng.
La distillation est le procédé le plus utilisé industriellement pour séparer les constituants d'un mélange liquide. La distillation extractive est un procédé spécial, relativement complexe, appliqué aux mélanges difficilement séparables par distillation classique. L'utilisation d'un tiers corps (solvant) convenablement choisi permet la séparation. La distillation extractive discontinue est un procédé nouveau qui comprend quatre étapes en séquence dans une colonne à rectification dont le rôle de chacune a été successivement analysé. Une méthode originale pour évaluer la faisabilité de la distillation extractive discontinue a été mise au point en déterminant le profil de concentration des constituants dans la colonne suivant les différentes étapes. L'étude dans le diagramme ternaire, contenant les courbes de résidu et les profils de concentration possibles, permis de déterminer la zone de faisabilité c'est à dire les zones du diagramme où la séparation peut être effectuée. Afin d'effectt1er l'optimisation de la distillation extractive discontinue, plusieurs conduites possibles ont été étudiées d'abord par simulation puis validées sur une installation pilote. Le mélange acétone - méthanol avec l'eau comme solvant a été utilisé. Les résultats expérimentaux et les résultats obtenus par simulation sont en bon accord. Les conduites nouvelles ont permis l'augmentation sensible de l'efficacité du procédé et ont entraîné une diminution considérable de la consommation énergétique La faisabilité d'une variante du procédé, la distillation extractive discontinue inverse a aussi été étudiée.
= Study of batch homoazeotropic and extractive distillation
The distillation is a process which is very frequently used in the industry for the separation of liquid mixtures. The extractive distillation is a special method applied for the separation of mixtures which cannot be efficiently separated by conventional distillation. The batch extractive distillation is a new process involving four steps in a batch rectifier. In this work the role of each of these steps was analyzed and studied. A simple new method was developed for the assessment of the feasibility of the batch extractive distillation by calculating the feasible composition profiles and figuring them in the triangular diagram on the residue curve map for the different steps. Hence the feasible regions where the separation is possible and the limiting values of the operational parameters were determined. In order to increase the effectiveness of the process several operational policies were elaborated and studied first by simulation then experimentally in a pilot-plant column with the mixture acetone-methanol using water as solvent. The experimental and calculated results were in good agreement. By these new policies the operation became more efficient and the energy consumption was considerably reduced. The feasibility of another version of the process (inverse batch extractive distillation) in a batch rectifier was also studied.