Fabrication de microparticules d'acide salicylique par précipitation en mélangeur en T : étude expérimentale, modélisation et séparation par agglomération en phase liquide

par Véronique Nallet

Thèse de doctorat en Sciences

Sous la direction de Jean-Paul Klein.

Soutenue en 1997

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Jean-Paul Klein.

mots clés

• Salicylique, Acide
• Cristallisation
• Agglomération
• Suspensions (chimie)

Résumé

Le but de ce travail est de precipiter des cristaux d'acide salicylique en nombre suffisant de petite taille et de controler leur distribution de taille, puis enfin de les agglomerer en suspension aqueuse par du chloroforme. La precipitation de l'acide salicylique a tout d'abord ete etudiee experimentalement et modelisee en precipiteur ferme. Le modele cinetique prend en compte les mecanismes de nucleation primaire heterogene, de nucleation secondaire de surface et de croissance. Le modele represente bien les precipitations realisees et montre que la croissance se fait en regime essentiellement diffusionnel dans les conditions des essais. Il en resulte une faible precision sur les parametres de croissance obtenus dans le domaine des sursaturations etudiees. Ce domaine des sursaturations est limite et ne permet pas de produire des cristaux en quantite suffisante. Des sursaturations plus importantes conduisent en effet a des gels pseudoplastiques et les effets de melange ne sont pas negligeables. Un melangeur en t a alors ete choisi et modelise. Les lois cinetiques obtenues en precipiteur ferme ne permettent plus de representer les precipitations realisees. Du fait des hauts niveaux de sursaturation utilises, la nucleation primaire dans le t est vraisemblablement de type homogene. La croissance dans le t devient par ailleurs tres sensible a la sursaturation. Les parametres cinetiques de nucleation primaire et de croissance doivent donc etre determines pour les conditions operatoires du t. Les cristaux d'acide salicylique issus du t sont ensuite agglomeres dans la cuve par la technique d'agglomeration en phase liquide. Le liant choisi est le chloroforme. L'etude realisee montre la faisabilite du procede. Un domaine de conditions operatoires pour lesquelles l'agglomeration se deroule de maniere satisfaisante a ete delimite. La quantite de liant ajoutee est un parametre operatoire beaucoup plus important que la vitesse d'agitation sur l'agglomeration.

Titre traduit

Production of microparticles of salicylic acid by precipitation in a t mixer : experimental study, modelling and separation by agglomeration in suspension

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