Etude des mécanismes de croissance et des propriétés des dépôts à base de chrome réalisés par arc électrique sous vide

par Catherine Gautier

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de Jean Machet.

Soutenue en 1997

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .

mots clés

• Arc électrique
• Chrome -- Propriétés mécaniques
• Dépôt en phase vapeur
• Pulvérisation cathodique -- Applications industrielles
• Couches minces métalliques
• Nitrures des métaux de transition

Résumé

L'etude des mecanismes de croissance par arc electrique sous vide de couches minces de chrome, de nitrure de chrome et d'oxynitrure de chrome, et l'analyse de leurs proprietes structurales et mecaniques font l'objet de ce travail. Ces proprietes ont ete systematiquement determinees en fonction des differents parametres de depot et correlees entre elles. L'etude des depots de chrome, destinee surtout a mettre au point le dispositif experimental, a aussi permis de comprendre les mecanismes de texturation des couches obtenues par cette technique pvd. Par exemple, l'evolution de la texture en fonction de la temperature est liee principalement a la presence des contraintes internes. En revanche, pour expliquer l'evolution de la texture en fonction de la tension de polarisation appliquee au substrat, il faut aussi prendre en compte les effets de pulverisation. Un double objectif a ete poursuivi dans l'etude des depots reactifs (crn ou (cr,o,n)). Tout d'abord, les flux d'especes (neutres electriquement ou ionisees) tombant sur le depot en croissance mais aussi sur les parois de l'enceinte, ont ete determines. La difference d'affinite du chrome pour l'azote ou l'oxygene conditionne, pour une grande part, les phenomenes reactifs en presence de ces deux gaz. En presence d'azote pur, l'empoisonnement de la cible est faible. Au contraire, la presence d'oxygene entraine un empoisonnement rapide de cette derniere. De meme, peu d'azote moleculaire est physisorbe sur les parois, alors qu'une partie importante d'oxygene est consommee par effet getter sur ces dernieres. Parallelement, les proprietes structurales et mecaniques des depots ont ete determinees en fonction des parametres de depot. Les revetements de nitrure de chrome obtenus sur des substrats en acier (z160cdv12) presentent une bonne adherence (charge critique mesuree au scratch test de l'ordre de 50 n). La durete est de l'ordre de 30 gpa. La resistance a l'usure est aussi excellente. Les depots ternaires (cr,o,n) ne presentent pas de phase oxynitrure cristallisee. Ils sont, soit composes de crn et d'une phase amorphe contenant du chrome et de l'oxygene, soit d'oxyde de chrome et d'une phase amorphe (cr + n). Les premiers presentent des proprietes mecaniques interessantes et comparables a celles du crn. Les seconds sont plus durs mais leur adherence tend a decroitre. Enfin, il est montre que si la phase oxynitrure peut etre obtenue, c'est dans une plage de valeurs des parametres de depot bien definie.

Titre traduit

Study of the growth mechanisms and properties of chromium based compounds deposited by vacuum arc evaporation

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