Thèse soutenue

Elaboration, microstructure et comportement au fluage de nanocomposites Si3N4/SiC
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Auteur / Autrice : Martine Mayne-L'Hermite
Direction : Paul Goursat
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences des matériaux céramiques et traitements de surface
Date : Soutenance en 1997
Etablissement(s) : Limoges
Partenaire(s) de recherche : autre partenaire : Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques

Résumé

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L'objectif de ce travail a ete d'elaborer des nanocomposites si#3n#4/sic presentant une aptitude au formage a chaud. Pour cela, une seconde phase nanometrique sicn(o) ou sic(o) a ete introduite au sein de la matrice si#3n#4 de maniere a developper des microstructures a grains fins et equiaxes favorables a la deformation plastique a haute temperature. Les poudres nanometriques sicn(o) synthetisees par pyrolyse laser possedent des caracteristiques communes, a savoir la presence d'agregats durs au sein desquels les particules sont liees par des liaisons fortes. Ces poudres se decomposent sous atmosphere d'helium ou se niturent sous atmosphere d'azote. Un protocole de melange des poudres dans un liquide organique (acetophenone) et de mise en forme de precompacts a ete adapte a la realisation des nanocomposites. La densite elevee des precompacts obtenus par coulage (57%) temoigne de la bonne desagglomeration et de l'homogeneite des barbotines. L'etude cinetique de la densification des nanocomposites par frittage sous charge en presence d'ajouts (y#2o#3, al#2o#3) montre que la vitesse de densification depend de la nature et de la composition de la seconde phase nanometrique. Les nanocomposites sont constitues de plusieurs phases a savoir si#3n#4 , si#3n#4 , sic et une phase intergranulaire vitreuse (ysialonc). On a pu montrer que le carbure de silicium entraine une augmentation du taux de transformation si#3n#4 (equiaxe) (aciculaire), d'autant plus importante que la teneur en sic est elevee. De plus, la presence de nanoparticules de carbure de silicium aux joints de grains limite la croissance aciculaire des grains si#3n#4. La resistance au fluage en compression des nanocomposites est accrue lorsque la teneur en nanoparticules sic augmente. A partir d'une certaine duree, la deformation est regie par un mecanisme de diffusion aux joints de grains, contrairement au monolithe pour lequel il existe un long stade pseudo-stationnaire. Ce phenomene suggere une stabilite microstructurale induite par les nanoparticules de carbure de silicium. Les nanocomposites contenant 10% de carbure de silicium presentent une aptitude a la deformation en traction a haute temperature (1600 c - 1650c). Des allongements de l'ordre de 40%, obtenus en traction, devraient permettre la fabrication de pieces par formage a chaud.