Thèse de doctorat en Chimie fine
Sous la direction de Jean Jacques Péron.
Soutenue en 1997
à Brest .
La concentration maximale fixée par les pays de l'union européenne, pour tout pesticide présent dans les eaux destinées à la consommation humaine, est de 0,10 g/l. Pour atteindre ces limites, il faut pouvoir doser des teneurs 2 à 3 fois inferieures, ce qui implique de travailler en limite de sensibilité des méthodes conventionnelles de chromatographie. Dans un souci d'assurance de la qualité des résultats, nous avons évalué, dans un premier temps, les apports d'une technique dite, multi-méthodes, qui associe une méthode clhp multi-résidus à des méthodes cg plus spécifiques. Pour une molécule donnée, le recoupement des résultats enregistrés par les deux méthodes permet, avec un minimum d'incertitudes, de conclure à la présence d'un pesticide dans l'eau et d'en déterminer la teneur. Cette procédure a été validée pour cinq familles de pesticides : triazines, triazoles, phenoxyacides, phenyls urees, cyano et nitro phenols. Cette approche, dans l'ensemble tout à fait satisfaisante, ne peut, dans certains cas lever totalement les doutes qui subsistent en raison de la présence des produits interférents. C’est pourquoi, nous avons, dans un second temps, cherche à améliorer la sensibilité et la spécificité des méthodes cpg en évaluant les apports de nouvelles techniques de couplage à l'analyse des produits phytosanitaires. L’injection en grand volume donne la possibilité de réduire les volumes de solvants utilises lors des étapes d'extraction et d'abaisser de manière significative les seuils de détection. Ce couplage permet donc, selon le cas de simplifier la procédure d'analyse et/ou de travailler confortablement par rapport aux limites sanitaires. La détection de masse en tandem utilisant une trappe d'ions donne une garantie de spécificité totale au niveau des produits que l'on désire doser. Nous avons mis en œuvre ces techniques dans l'analyse des phenyls urees et des triazines ; l'utilisation de ces deux techniques a, également, permis d'élaborer une méthode d'analyse multi-résidus de ces deux familles de pesticides par cpg.
Contributions of coupling methods to the determination of pesticides in waters
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