Genie de la cristallisation en chimie fine : application a l'acide d-galacturonique

par Olivier Bals

Thèse de doctorat en Sciences appliquées

Sous la direction de Alain Delacroix.

Soutenue en 1996

à Paris 6 .

mots clés

Résumé

Nous avons etudie la cristallisation par refroidissement de l'acide galacturonique dans l'eau. Les solutions sont fortement colorees et il est donc difficile d'etablir la courbe de solubilite ou de voir apparaitre des cristaux. L'utilisation de methodes d'analyse telles que la conductimetrie, la turbidimetrie et l'analyse d'images nous a permis de definir les facteurs influencant la cristallisation et nous a conduit a delimiter le domaine d'etude. La cristallisation s'effectue dans une plage de temperature allant de 50c a 20c, avec une sursaturation maximale de 70 g/100 g et une duree de cristallisation de 55 h. Dans ces conditions, la nucleation secondaire reste faible. A l'interieur de cette plage de temperature, nous avons experimente deux approches de determination de profil de refroidissement. La premiere approche est classique et a ete decrite par mullin. Le modele etabli par cet auteur, necessite la connaissance des cinetiques de nucleation et de croissance et ne peut etre utilisee que dans sa forme simplifiee. La seconde approche est basee sur l'application d'une methode directe d'optimisation: la methode simplex. Cette derniere ne necessite pas la connaissance d'un modele prealable et nous a permis de reduire le temps de cristallisation de 55 a 32 heures tout en conservant les caracteristiques des cristaux

Titre traduit

Crystallization engineering in fine chemistry: application to d-galacturonic acid

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