Application de la désorption à température programmée (DTP) à l'étude des propriétés de surface des métaux : réactivité et acido-basicité : relations avec l'adhésion polymère-métal

par Emmanuel Peillex

Thèse de doctorat en Sciences. Génie des matériaux

Sous la direction de François Gaillard et de Jean-Pierre Joly.

Soutenue en 1996

à Lyon 1 .

Le jury était composé de François Gaillard, Jean-Pierre Joly.

mots clés

• Métaux -- Surfaces
• Résines époxydes
• Acides et bases, Théories des
• Thermodésorption
• Adhésion (physique)

Résumé

Le but de cette these est de contribuer a la comprehension des phenomenes mis en jeu lors de l'adhesion polymere/metal. Nous nous proposons ici d'aborder l'adhesion selon la theorie de la liaison chimique qui prend en compte les liaisons etablies entre certains centres actifs (ou sites) presents a la surface de l'oxyde metallique et certaines fonctions reactives des adhesifs. Ces dernieres sont, dans un premier temps, modelisees par des molecules simples et de reactivite connue appelees molecules sondes (permettant la determination de l'acido basicite de surface), puis par des fragments de polymeres appeles molecules modeles. Dans ce travail, nous avons mesure la force d'interaction entre ces molecules et des surfaces metalliques de chrome, de fer, de nickel et d'acier inoxydable soumis a differents traitements. La desorption a temperature programmee (dtp) est une technique repondant bien a ces besoins puisqu'elle permet, couplee a une detection par spectrometrie de masse, de realiser une analyse qualitative et quantitative des molecules desorbant depuis la surface des materiaux ainsi que des forces d'interaction molecule/substrat. La dtp est cependant une technique principalement utilisee sur des materiaux de grande surface specifique (poudres). Son adaptation a des plaquettes telles que celles utilisees dans les tests d'adherence a necessite la mise au point d'un systeme a induction permettant un chauffage puissant et homogene. La dtp a permis d'etudier les pollutions de surface ainsi que l'adsorption de l'eau, de l'ammoniac et de l'epoxybutane sur l'acier inoxydable et ses principaux constituants (chrome, fer et nickel). Ces resultats sont completes par des analyses ftir et xps ainsi que par un test d'adherence (flexion trois points). L'ensemble des resultats confirme le role predominant de l'oxyde de chrome dans les processus d'adhesion consideres et l'efficacite des traitements de surface de l'acier inoxydable tendant a promouvoir des surfaces acides. Quelques modeles d'interaction entre les surfaces d'acier inoxydable et les adhesifs epoxydiques sont proposes mais les conclusions concernant le rapport entre le nombre et la reactivite des centres actifs detectes et la resistance a la rupture des joints colles restent cependant delicates a tirer

Titre traduit

Application of temperature programmed desorption (tpd) spectrometry to the study of metal surfaces: reactivity and acid-base properties. Relations with polymer-to-metal adhesion

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