Préphosphatation au manganèse et phosphatation fer-manganèse des aciers fer-silicium : caractérisation physico-chimique des surfaces et des phosphates formés

par Mokhtar Ben Embarek

Thèse de doctorat en Sciences. Analyses physico-chimiques. Chimie analytique

Sous la direction de Alain-André Roche.

Soutenue en 1996

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Alain-André Roche.

mots clés

• Réactions chimiques
• Phosphates
• Aciers alliés -- Surfaces
• Traitements de surface
• Croissance cristalline

Résumé

Au cours de ce travail, nous avons etudie l'influence des differentes etapes de la gamme de phosphatation sur la composition et la reactivite de la surface de deux alliages fer-silicium (fev 310 et fev 400) et sur leur aptitude a la phosphatation. Differentes techniques d'analyse et d'observation ont ete utilisees (meb, empa, xps, gdos, leeixs, ftir, pdms, xrfs, tga, xrd et gixd). L'analyse de la surface des alliages fer-silicium etudies montre la presence d'une couche d'oxyde avec un enrichissement en aluminium et silicium pour l'alliage fev 310 et un enrichissement en manganese et silicium pour le fev 400. Ces couches d'oxydes modifient la reactivite de la surface. La presence de l'aluminium et du silicium sont prejudiciables a la phosphatation fer-manganese des substrats, contrairement a celle du manganese qui l'ameliore. Apres le traitement de decapage acide la couche d'oxyde enrichie en aluminium et en silicium a la surface est eliminee rapidement et l'oxyde de fer devient dominant a la surface des deux substrats. Quand un decapage basique est utilise, la couche riche en oxyde de silicium est eliminee lentement tandis que l'oxyde d'aluminium persiste a la surface metallique. La reactivite chimique des surfaces traitees (caractere acido-basique) apres les traitements de decapage chimique a ete comparee par la mesure de l'adherence de divers polymeres, comme le pmma (polymere basique), pvc (polymere acide) et un adhesif commercial ; en utilisant un test de flexion 3 points. Apres le traitement de prephosphatation, nous avons la formation de deux types de phosphates a la surface metallique (l'un de manganese et l'autre de sodium) dont les proportions respectives dependent de la composition de la couche d'oxyde apres decapage chimique. L'etude de l'evolution du poids w (g/cm#2) de la couche de phosphate, en fonction de la duree de la phosphatation, montre une croissance rapide apres un decapage acide et une phase d'initiation (ou d'amorcage) assez longue avant la croissance des cristaux dans le cas du decapage basique. La nature des germes ou des cristaux de phosphate de manganese ou de fer-manganese formes apres prephosphatation ou phosphatation est de type hureaulite (mn, fe)#5 (hpo#4)#2(po#4)#2, 4(h#2o) cristallisant dans le systeme monoclinique

Titre traduit

Manganese prephosphatation and iron manganese phosphatation of silicon steels : physicochemical caracterisation of surfaces and phosphates created

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