Matériaux supraconducteurs à température critique élevée Tl1-x(Pb-Bi)x(Sr1-yBay)2Ca2Cu3Oz et Tl1-xPbx(Sr1-yBay)2Ca2Cu3Oz : élaboration et caractérisation de phases de pureté crontôlée

par Kheirreddine Lebbou

Thèse de doctorat en Sciences

Sous la direction de Marie-Thérèse Cohen-Adad et de Jean-Louis Jorda.

Soutenue en 1996

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Marie-Thérèse Cohen-Adad, Jean-Louis Jorda.

mots clés

• Supraconducteurs à hautes températures
• Pérovskites
• Oxydes métalliques

Résumé

Le travail a ete oriente vers l'etude des conditions d'elaboration de materiaux (tl#1##x(pb/bi)#x)(sr/ba)#2ca#2cu#3o#z et (tl#1##xpb#x)(sr/ba)#2ca#2cu#3o#z. En raison de la grande volatilite de tl#2o#3, des precurseurs susceptibles de stabiliser la teneur en thallium pendant les recuits de formation ont ete recherches. Les deux methodes d'elaboration etudiees ont repose : - l'une, sur la reaction entre une perovskite substituee (tl/pb)(sr/ba)o#3 et un melange pretraite sro-2cao-3cuo, - l'autre, sur l'insertion d'oxydes de thallium et de plomb dans un melange precurseur pretraite sro-bao-cao-cuo la mise au point des conditions d'elaboration a necessite l'etude prealable du domaine monophase perovskite et des domaines d'equilibres solide-solide adjacents dans les conditions de temperature utilisees pour l'elaboration des phases tl-1223 ainsi que la determination des equilibres solide-solide dans le systeme quaternaire sro-bao-cao-cuo. Il a ete montre que la formation des phases tl-1223 par insertion d'oxydes de thallium et de plomb dans un melange pretraite sro-bao-cao-cuo comportait deux etapes. L'une, rapide, conduit a la formation d'une phase tl-1212, l'autre, plus lente, correspond a la formation de la phase tl-1223 a partir de tl-1212. La recherche de la nature et de la composition des phases presentes dans les echantillons en fonction des substitutions tl/pb et sr/ba a permis de definir en composition les limites des domaines monophases 1212 et 1223. L'etude de la stabilite chimique et thermique des phases a permis d'apprehender les limites en temperature des domaines monophases. Les materiaux elabores ont ete caracterises par leur spectre de diffraction rx, leur morphologie et leur temperature de transition supraconductrice deduite des mesures de susceptibilite en courant alternatif realisees a grenoble. Le travail a ete complete par la recherche de procedes d'elaboration susceptibles de conduire a une production de masse.

Titre traduit

The elaboration and optimization of superconducting tl#1##x(pb/bi)#x(sr#1##yba#y)#2ca#2cu#3o#z and tl#1##xpb#x(sr#1##yba#y)#2ca#2cu#3o#z phases with high critical temperature and controlled purity

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