Apport de la spectroscopie d'impédance à l'étude des propriétés électriques des matériaux hétérogènes : Céramiques à base de zircone cubique

par Marlu César Steil

Thèse de doctorat en Sciences. Génie des matériaux

Sous la direction de François Thévenot.

Soutenue en 1996

à l'Ecully, Ecole centrale de Lyon en cotutelle avec St Etienne, Ecole des mines .

mots clés

• Permittivité
• Spectroscopie
• Zircone
• Composites

Résumé

LE PRESENT TRAVAIL EST CONSACRE ESSENTIELLEMENT A L'INFLUENCE D'HETEROGENEITES MICROSTRUCTURALES SUR LES PROPRIETES DIELECTRIQUES ET LA CONDUCTIVITE ELECTRIQUE DE CERAMIQUES PEU CONDUCTRICES. L'ETUDE EXPERIMENTALE A ETE EFFECTUEE SUR DES MATERIAUX A BASE DE ZIRCONE STABILISEE CUBIQUE QUI EST UN CONDUCTEUR PAR IONS O2-. LES DEFAUTS MICROSTRUCTURAUX EXAMINES ETAIENT DES PORES ET DES INCLUSIONS D'UNE DEUXIEME PHASE, PRINCIPALEMENT L'ALUMINE. LES ECHANTILLONS POREUX ONT ETE OBTENUS PAR VARIATION DE LA TEMPERATURE DE FRITTAGE DE LA ZIRCONE CUBIQUE DE FORMULE (ZrO2)0,92(Y2O3)0,08. LE PROCEDE D'ELABORATION DES COMPOSITES ZIRCONE ALUMINE EST BASE SUR LA COMBINAISON D'UNE DISPERSION MECANIQUE, LE BROYAGE PAR ATTRITION, ET D'UNE DISPERSION CHIMIQUE PAR AJOUT D'AGENTS DISPERSANTS. LA SPECTROSCOPIE D'IMPEDANCE, QUE NOUS AVONS SYSTEMATIQUEMENT UTILISEE, A PERMIS D'EXTRAIRE DE NOS MESURES DES PARAMETRES CARACTERISTIQUES DE L'EVOLUTION DES PROPRIETES ELECTRIQUES DE LA MATRICE ET DE LA CONTRIBUTION SPECIFIQUE DE LA DEUXIEME PHASE (Y COMPRIS LES PORES). LA FONCTION ESSENTIELLE DES PORES ET DES INCLUSIONS EST EFFECTIVEMENT D'ETRE DES BLOQUEURS DES PORTEURS DE CHARGE DE LA MATRICE. LEUR NATURE PROPREMENT DITE (VIDE OU ALUMINE) NE JOUE PAS DE ROLE DETERMINANT. POUR APPORTER UN ARGUMENT SUPPLEMENTAIRE DE CONFIRMATION DU MODELE DE BLOCAGE, NOUS AVONS PROFITE DU FAIT QU'AVEC LES PORES, LE VOLUME DES BLOQUEURS EST CONNU EXPERIMENTALEMENT. LE PRODUIT DU FACTEUR DE BLOCAGE ALPHA R, QUI EST SENSE ETRE PROPORTIONNEL A LA SURFACE DES BLOQUEURS (PROJETEE PERPENDICULAIREMENT AU CHAMP ELECTRIQUE MOYEN), ET DU RAPPORT DES CAPACITANCES ALPHA C, QUI EST SUPPOSE PROPORTIONNEL A LEUR EPAISSEUR (EVALUEE PARALLELEMENT A CE CHAMP ELECTRIQUE), DEVRAIT ETRE PROPORTIONNEL A LA POROSITE. CETTE PROPORTIONNALITE S'EST AVEREE REMARQUABLEMENT BIEN VERIFIEE. LES RESULTATS EXPERIMENTAUX OBTENUS ONT ETE CONFRONTES A LA THEORIE DE BASE DE MAXWELL-GARNETT QUI DECRIT, EN PHYSIQUE, LE COMPORTEMENT ELECTRIQUE DES COMPOSITES ET L'EFFET DE BLOCAGE DE LA CONDUCTION. UNE CONCLUSION SANS AMBIGUITE A PU ETRE TIREE DE CETTE ETUDE: LE PHENOMENE DE BLOCAGE OBSERVE EST EFFECTIVEMENT UNE CONTRIBUTION ADDITIONNELLE DES INCLUSIONS, NON PREVUE PAR CETTE APPROCHE THEORIQUE. SUR UN PLAN PRATIQUE, LE COMPORTEMENT GENERAL QUE NOUS AVONS OBSERVE EST CARACTERISE PAR L'EXISTENCE DE DEUX RELAXATIONS (LES DEUX DEMI-CERCLES SUR LES DIAGRAMMES EXPERIMENTAUX) BIEN SEPAREES ET FACILEMENT CARACTERISABLES DANS LE CAS DES MATERIAUX ETUDIES. LA RELAXATION HAUTES FREQUENCES PEUT ETRE VUE COMME ETANT CELLE DE LA MATRICE, ALTEREE PAR LA PRESENCE DU DEUXIEME CONSTITUANT

Titre traduit

Contribution of the impedance spestroscopy to the study of electrical properties of heterogeneous materials: cubic zirconia based materials

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