Evolutions structurale et microstructurale d'une poudre lors de l'élaboration de pièces céramiques crues : cas de BaTiO3

par Philippe Sarrazin

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Bernard Thierry et de Jean-Claude Niepce.

Soutenue en 1995

à Valenciennes .

mots clés

• Poudre
• Céramique crue
• Batio3
• Paramètre de maille
• Domaine ferroélectriques
• Domaines ferroélastiques
• Pression de mise en forme

Résumé

Des travaux antérieurs ont montré que le passage d'une poudre à une pièce céramique crue peut entrainer des modifications sensibles des profils de raies de diffraction de BaTiO3. Le présent travail a consisté en une recherche de la nature et de l'origine des modifications des caractéristiques cristallines ainsi mises en évidence. Un plan d'expériences, considérant l'effet sur les profils de raies des principaux facteurs caractéristiques de la préparation des pièces céramiques crues, a montré que le phénomène est essentiellement dû aux contraintes de mise en forme et, beaucoup moins sensiblement, à la nature chimique du milieu extérieur aux grains de poudre dans les pièces crues. Une étude de l'influence de la contrainte de mise en forme a montré que les profils de raies des poudres microniques de BaTiO3 sont considérablement modifiés après pressage uniaxial à haute pression. Ces évolutions ont été interprétées par la rémanence d'une fragmentation de la microstructure en domaines ferroélectriques des grains lors du pressage. Des études diffractométriques de poudres nanométriques de BaTiO3 ont montré que le passage d'une surface de grain désorbée à une surface réabsorbée par de l'eau entraine une augmentation significative du paramètre cristallin (de l'ordre de 0,1 pm). Les interactions physico-chimiques qui apparaissent à la surface des grains lors de l'adsorption tendent donc à mettre le matériau dans un état de tension. Une technique nouvelle, appelée charge distribution analysis, a été appliquée afin de tenter de caractériser les propriétés électriques de poudres de BaTiO3. Bien que n'ayant pas apporté de preuve formelle de la contribution de la ferroélectricité à la mesure CDA, les résultats prometteurs laissent penser que la technique devrait, à terme, permettre la caractérisation diélectrique des matériaux ferroélectriques non denses.

Titre traduit

Structural and microstructural evolutions of a powder during the green part preparation : case of BaTiO3

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