Contribution à l'étude de l'adhérence d'une résine mélamine formol sur un polytéréphtalate d'éthylène glycol : analyse en ligne par spectrométrie dans l'infrarouge moyen à l'aide d'une cellule ATR, étude de faisabilité

par Joseméri Scobar

Thèse de doctorat en Sciences. Chimie analytique et analyses physico-chimiques

Sous la direction de Rémi Longeray.

Soutenue en 1995

à Lyon 1 .

Le président du jury était Rémi Longeray.

mots clés

• Polyéthylène térephtalate
• Résines mélamine-formaldéhyde
• Adhésion (physique)
• Glycols
• Fourier, Spectroscopie infrarouge à transformée de

Résumé

Premiere partie du memoire: conception et synthese d'un polyterephtalate d'ethylene glycol modifie pour obtenir l'accrochage chimique d'une resine melamine-formol ; introduction dans la chaine de polymere des noyaux aromatiques actives vis a vis d'une substitution electrophile, via differents diols aromatiques: le 2-(4-methoxybenzyle) 1,3 propane diol, le 2-(4-methoxybenzylidene) 1,3 propane diol et le 2-(4-methoxyphenyle) 1,3 propane diol. Apres avoir decrit les methodes de synthese et les structures des molecules non encore decrites, celles-ci ont ete engagees dans une reaction de polycondensation avec l'acide terephtalique et l'ethylene glycol. Les differents copolymeres obtenus ont ete identifies et decrits, mettant en evidence la presence des maillons reactifs introduits. Ces copolymeres ont ete transformes en pastilles epaisses sur lesquelles l'adherence de divers types de resines melamines a ete testee. Les modifications structurales apportees au polyterephtalate d'ethylene glycol ne se sont pas revelees suffisantes pour assurer la reactivite esperee vis a vis d'une resine melamine formol traditionnelle. La seconde partie traite de l'analyse en ligne par irft (ir moyen) a l'aide des techniques chimiometriques appropriees. La reaction modele est la synthese du cinnamate de 3-phenyl propyle par transesterification. Differentes methodes d'echantillonnage ont ete testees (echantillons de composition aleatoire, ou echantillons suivant un plan de melange). Les performances de differentes methodes de calibration et de modelisation pour estimer les concentrations des especes chimiques et leur evolution ont ete comparees: methodes classiques (cls, ils, matrices-q) et methodes plus elaborees (pcr et pls), la methode pls etant la plus performante. Cette technique d'analyse en ligne par spectrometrie d'absorption dans l'ir moyen, originale en synthese organique, permet le suivi cinetique d'une reaction. Les differents essais d'un plan d'experiences pour etudier la reaction modele ont pu etre analyses. Les resultats obtenus, tres encourageants, conduisent aux memes conclusions que la methode d'analyse de reference (cpg), et montrent qu'a terme il sera possible d'integrer l'analyse ir en ligne dans la chaine de mesure pour l'optimisation de reactions de synthese des le stade du laboratoire

Titre traduit

I study of the adhesivity of a melamine formaldehyde resin on a polyethylene terephtalate glycol. Ii on line analysis by mid-infrared spectrometry with a atr cell: feasibility study

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