Thèse soutenue

Synthese et caracterisation de poudres ultrafines supraconductrices de phases de chevrel
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Auteur / Autrice : SYLVIE EVEN-BOUDJADA
Direction : Roger Chevrel
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie
Date : Soutenance en 1994
Etablissement(s) : Rennes 1

Résumé

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Ce memoire porte sur la synthese et la caracterisation de poudres ultrafines supra-conductrices de phases de chevrel. Dans la premiere partie, sont presentees de nouvelles voies de synthese (coprecipitation, precipitation) de poudres precurseurs de phases de chevrel (pbs, sns, mos#2) et leurs caracterisations (fluorescence x, icp, meb, met, granulometrie laser). Ces nouvelles methodes conduisent a des grains de morphologie quasi spherique et de taille tres faible (0,2-0,5 m) alors que la synthese directe a partir des elements, jusqu'alors utilisee pour preparer ces precurseurs, mene a des grains de morphologie tres differente (spheres, plaquettes) et de taille tres dispersee (1-20 m). Dans une seconde partie, est montre tout l'interet du binaire mo#6s#8 comme precurseur dans la preparation des phases ternaires supraconductrices (ex: pbmo#6s#8). Ce binaire mo#6s#8 ne pouvant etre prepare directement a partir des elements, il est obtenu a partir de differents ternaires. Il apparait que la phase li#xmo#6s#8 permet d'obtenir des grains de mo#6s#8 de petite taille (0,3-0,5 m). Enfin la derniere partie du memoire traite, non seulement de la reaction de formation, mais aussi des proprietes de la phase pbmo#6s#8 preparee a partir des differentes poudres precurseurs ultrafines synthetisees. Ainsi, des mesures calorimetriques associees a des analyses par diffraction de rayons x ont permis la comprehension des differentes reactions intervenant lors de la synthese de pbmo#6s#8. Quant aux proprietes physiques, la temperature critique de debut de transition t#c onset a ete etudiee par mesure inductive (x#a#c) suivant les conditions de synthese (temperature, temps de reaction) de la phase pbmo#6s#8. Les valeurs de t#c onset sont comprises entre 13 et 14,5 k et sont du meme ordre de grandeur que celles de pbmo#6s#8 precedemment obtenues