Microanalyse en spectrometrie de pertes d'energie des electrons : - methodes de filtrage numerique pour la detection du signal caracteristique du phosphore dans une matrice organique. - application a la cartographie elementaire

Parallel electron energy loss microanalysis - numerical filtering methods to detect the characteristic phosphorous signal in an organic matrix. - application to the elemental mapping

• Auteur / Autrice : Jean Michel
• Direction : Pierre Bonhomme, Gérard Balossier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Psychologie
• Date : Soutenance en 1994
• Etablissement(s) : Reims

Résumé

Cette these concerne l'analyse quantitative et la cartographie elementaire du phosphore en matrice organique par spectroscopie de pertes d'energie des electrons. Un microscope electronique philips cm30 de configuration mixte tem/sem, operant a 300 kev, est couple a un spectrometre de pertes d'energie des electrons a detection parallele gatan 666. Nous avons mis en place un dispositif original de cartographie chimique baptise spectre-image. Ce dispositif nous permet pour chaque pixel de balayage stem d'enregistrer un ou plusieurs spectres de pertes d'energie. L'extraction d'un signal caracteristique de phosphore de chacun de ces spectres permet alors la cartographie chimique de celui-ci. Le phosphore est detecte a une perte d'energie de 132 ev par son seuil caracteristique l#2#3 qui se superpose a un fond continu non caracteristique beaucoup plus intense. La methode traditionnelle d'extraction du signal caracteristique par extrapolation d'une loi en ae#-#r modelisant le fond continu est inappropriee dans cette region du spectre. L'element phosphore en biologie appartient a des groupements phosphates. Il en resulte un signal de structure fine au debut de son seuil caracteristique. Nous avons montre qu'il etait possible par filtrage numerique gaussien d'extraire et de quantifier ce signal caracteristique de structure fine du phosphore. La concentration minimale detectable de phosphore a alors ete evalue a 50 nmoles/kg pour une dose electronique de 10#8 electrons/nm#2, pour une taille de sonde de 13 nm et des echantillons d'epaisseur inferieure a 150 nm. Au dela de cette epaisseur la sensibilite de detection se deteriore rapidement