Etude par diffraction des rayons X de la formation d'une couche de laiton par dépôt d'une couche de cuivre et de zinc et diffusion

par Bernard Bolle

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Jean-Julien Heizmann.

Soutenue en 1994

à Metz .

mots clés

• Diffraction rayon X
• Profils de concentration
• Contraintes résiduelles
• Steel cord
• Rayons X -- Diffraction
• Contraintes résiduelles
• Laiton

Résumé

Cette étude présente les travaux réalisés pour analyser, par diffraction des rayons X, une couche de laiton obtenue par dépôt séquentiel de cuivre et de zinc et diffusion. Nous montrons que la diffraction des rayons X est une méthode d'analyse puissante des couches minces. Nous étendons le principe et les méthodes d'analyse quantitative de phases au cas des matériaux hétérogènes. Nous mettons en évidence l'importance du caractère hétérogène dans le calcul des proportions des phases des couches minces. Nous présentons la méthode de Houska de détermination du profil de concentration par simulation d'une raie de diffraction avec un nouveau formalisme permettant de systématiser la résolution (suppression de la méthode d'essai-erreur). Les résultats obtenus ont été confirmés par d'autres méthodes d'analyse. Ils nous ont permis d'étudier avec précision la transformation de phase. L'étude spécifique de nos matériaux nous a également conduit à développer une nouvelle méthode d'évaluation des contraintes internes applicables aussi bien dans le cas des couches minces que dans le cas des échantillons massifs. L'ensemble de ces outils permet une description fidèle et précise de l'état des matériaux au cours du processus de diffusion. Ils ont été appliqués avec succès au cas des couches laitonnées. Ce travail montre qu'il est possible d'utiliser la diffraction des rayons X pour déterminer les phases présentes ainsi que l'homogénéité de composition des phases. Nous montrons aussi qu'il est possible d'utiliser la diffraction des rayons X en contrôle de fabrication

Titre traduit

Study by X-ray diffraction of formation of brass coating by plating of copper and zinc and diffusion

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Résumé

In this study are presented X ray difftaction methods for thin film analysis. Thin brass coating deposited on steel cord are obtained by a sequential deposition of copper and zinc followed by diffusion, leading to an heterogeneous brass. Quantitative analysis is extended to heterogeneous materials. We show the importance of the layer heterogeneity in the calculation of phases quantities. The Houska's method allowing to know the profile of concentration by using X ray line profile analysis is improved. We formulate a new approach of resolution giving directly the solution without the use of trial and error technics. This new formalism is applied to study the phase transformation [beta]'-[alpha]and the homogenisation of the alpha phase which occur during the diffusion in brass. Profiles of concentration determined by this method agree with those given by STIMS or GDL. A new method(ro-ryis) developed to measure residual stresses either in thin films or in bulk materials. Stresses observed in the brass layer appear when the steel is quenched after the thermodiffusion. This study showst hat XRD connected with XRF allows to know rapidly with accuracy the main diffusion parameters as concentration phases composition, stresses and their evolution during the diffusion process used in steel cord making