Contribution à l'étude des zones de Guinier-Preston planaires par microscopie électronique à résolution atomique

par Miroslav Karlik

Thèse de doctorat en Physique des matériaux

Sous la direction de Bernard Jouffrey.

Soutenue en 1994

à Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris , en partenariat avec Laboratoire de mécanique des sols, structures et matériaux (Gif-sur-Yvette, Essonne ; 1998-2021) (laboratoire) .

mots clés

• Zone guinier preston
• Microscopie electronique
• Durcissement
• Guinier-preston zones
• Electron microscopy
• Hardening
• Aluminium -- Alliages

Résumé

Les zones de Guinier-Preston (gp), petits rassemblements d'atomes d'éléments minoritaires, se forment dans les premières étapes du durcissement de certains alliages. Dans les alliages à base d'Al-Cu elles sont riches en cuivre. Elles sont en forme de disques de diamètre de 3 à 20 nm et dans la plupart de cas ont une épaisseur d'une seule couche atomique. Nous avons étudié ces zones gp dans l'alliage modèle Al-Cu 4% et dans l'alliage industriel Al-Cu 4,4% - mg 1,5% - mn 0,6% (en masse) par microscopie électronique en transmission à résolution atomique. L’analyse des contrastes est faite à l'aide de simulations utilisant un modèle de diffusion des ondes électroniques dans lequel l'échantillon est découpé en tranches de quelques angströms d'épaisseur. L’onde électronique est diffusée de tranche en tranche (méthode des multicouches). Afin de déterminer directement la teneur en cuivre dans les zones gp, nous avons effectue une analyse locale par émission x caractéristique, sous l'impact d'une nanosonde électronique (source à émission de champ). Un modèle simple a permis d'interpréter les résultats. La concentration trouvée dans les zones gp est comprise entre 50 et 100%. Une cartographie tridimensionnelle de la répartition des atomes de cuivre dans l'alliage binaire a été obtenue à l'aide d'une sonde atomique tomographique. La majorité des zones gp dans l'alliage Al-Cu 4% recuit 10 h a 100c sont des monocouches atomiques riches en cuivre, en forme de disques de diamètre 4 à 10 nm. Dans le même alliage traité de la même manière, nous avons aussi observé des zones gp bicouches. Les zones gp, présentes dans l'alliage industriel Al-Cu-Mg-Mn (2024) traité T3 (mise en solution, traction 2%, vieillissement à la température ambiante) ont la même forme que celles observées dans l'alliage binaire. Le contraste des zones gp dépend très sensiblement de leur taille et de leur structure interne, de l'épaisseur de la lame mince et de la défocalisation. Par contre l'influence de la position de la zone gp en profondeur dans l'échantillon est négligeable. Nous avons pu également mettre en évidence que dans un alliage comprenant des plans d'atomes assez lourds dans une matrice d'atomes légers, la canalisation des électrons rapides est beaucoup plus efficace par les colonnes d'atomes lourds (ici le cuivre) que par celles d'atomes légers (ici aluminium). Nous avons mis en évidence, sur une image expérimentale à résolution atomique, le cisaillement d'une zone gp provoque par le passage d'une dislocation. Cette observation a permis de proposer un modèle simple de durcissement qui est relie à la limite élastique expérimentale. Les résultats obtenus à l'aide de la sonde atomique tomographique montrent, que la matrice entre les zones gp est encore riche en cuivre. De plus, la répartition des atomes de cuivre dans la solution solide n'est pas homogène. À proximité des zones gp (quelques angströms), la matrice est très appauvrie et la concentration de cuivre semble même être nulle. Les zones gp se forment et grossissent au dépens de l'environnement en cuivre

Titre traduit

Contribution to the study of planar Guinier-Preston zones by means of high resolution electron microscopy

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