Synthèse de composites C/ZrB₂ par CVI : propriétés thermo-physiques à hautes températures

par Sandrine Berthon-Fabry

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Germain Malé.

Soutenue en 1994

à Bordeaux 1 .

mots clés

• Infiltration chimique en phase vapeur

Résumé

Le systeme chimique heterogene zrbhcl a ete etudie, a ete etudie, a basse temperature et a basse pression, theoriquement et experimentalement. Les vecteurs gazeux utilises sont zrcl#4, bcl#3 et h#2. Une etude thermodynamique previsionnelle realisee a basse temperature a mis en evidence l'influence des parametres sur les rendements des phases solides zrb#2 et b des diagrammes donnant les domaines de depot des phases solides ont ete etablis. L'ajout d'un gaz neutre dans le systeme provoque l'augmentation du rendement de zr/b#2. Ces previsions, en accord avec les resultats d'essais sur substrats denses, ont permis de determiner un domaine experimental a priori favorable a l'infiltration. L'etude experimentale de densification de preformes poreuses repose sur la technique d'infiltration en phase gazeuse isotherme-isobare. La realisation d'un plan experimental rationnel a permis de determiner l'importance et le sens de l'influence des parametres sur l'infiltration du diborure de zirconium dans des pores modeles de differentes tailles. Dans la gamme parametrique exploree, le debit total et la temperature ont un role primordial sur la qualite de la densification. L'influence positive d'une faible dilution d'helium sur la cinetique et la morphologie des depots a ete mise en evidence. La qualite et la vitesse de l'infiltration ainsi qu'un compromis necessaire entre ces deux facteurs, ont ete quantifies dans l'optique d'une elaboration industrielle. Une application a la densification de preformes poreuses a base de fibres de carbone a ete realisee. L'evolution de la densification a ete suivie au cours du temps. Des determinations de proprietes thermo-physiques de couches et de composites de zrb#2 ont ete faites et des correlations avec les etats de surface ou de volume des materiaux ont ete degagees. L'emissivite spectrale directionnelle diminue lorsque la rugosite de surface du materiau s'accroit et augmente au cours de l'oxydation de zrb#2. Les proprietes de volume comme la conductivite et la diffusivite thermique de composites ont ete mesurees a des taux d'infiltration differents et comparees a celles de composites c/sic

Titre traduit

Synthesis of C/ZrB₂ composites by CVI thermo-physical properties at high temperature

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