Etude de la microstructure du poly ether ether cétone par analyse enthalpimétrique différentielle et courants thermostimulés

par Magali Mourgues-Martin

Thèse de doctorat en Physique des polymères

Sous la direction de Colette Lacabanne.

Soutenue en 1993

à Toulouse 3 .

mots clés

• Microstructure (physique)
• Conduction thermostimulée
• Cétones
• Enthalpie

Résumé

L'objectif de ce travail est de preciser la microstructure d'un polymere lineaire a chaine rigide: le poly ether ether cetone/peek. Ce polymere semicristallin, qui a de remarquables proprietes thermomecaniques, ne peut en effet etre represente par un modele classique a deux phases: phase amorphe et phase cristalline. Deux spectroscopies a stimulation thermique - analyse enthalpique differentielle/aed et courants thermostimules/cts - ont ete appliquees a cette etude. L'analyse de la mobilite moleculaire a base temperature a montre l'existence de deux sous-modes de relaxation localises: * aux plus basses temperatures, sont observes les mouvements non cooperatifs dans la phase amorphe cristallisable. * a plus haute temperature, nous avons observe, dans la phase cristalline, un sous-mode cooperatif. Le mode de relaxation a haute temperature associe a la transition vitreuse t#g est egalement constitue de deux sous-modes: * le sous-mode observe a plus basse temperature a ete associe a la transition vitreuse de la phase amorphe mobile responsable de la variation de chaleur specifique. Il est constitue de temps de relaxation obeissant a une loi de compensation, dont les enthalpies et entropies d'activation augmentent avec la temperature. * le sous-mode observe a plus haute temperature a ete associe a la phase amorphe rigide. Il se distingue par des temps de relaxation dont l'enthalpie d'activation est pratiquement independante de la temperature. Il est important de noter que l'intensite de ce sous-mode est une fonction croissante de la cristallinite. La microstructure du peek fait donc intervenir deux phases amorphes: l'une mobile, l'autre rigide. Nous avons egalement fait l'hypothese de deux entites cristallines: les spherolites qui se developpent lors de la cristallisation chaude et les lamelles isolees qui apparaissent lors de la cristallisation froide

Titre traduit

Study of the microstructure of poly ether ether ketone by differential scanning calorimetry and thermostimulated current

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